本发明专利技术提供了一种邻硝基苯胺催化加氢合成邻苯二胺的方法，包括以下步骤：一、将邻硝基苯胺和钯炭催化剂加入到高压反应釜中，通入氮气排除釜内空气，然后通入氢气排除釜内氮气；二、加热并通入氢气，在温度为110℃，压力为1.0MPa的条件下发生催化加氢还原反应，反应7h～8h后停止通入氢气，水冷后过滤回收催化剂，收集过滤后的滤液，得到邻苯二胺。本发明专利技术用原料邻硝基苯胺直接加氢，无需溶剂，可以大大省去溶剂用量，省去后处理能耗，无需大型蒸出溶剂设备。本发明专利技术能够简化分离工艺，减少设备投资、分离能耗、物料消耗和环境污染，提高系统产能和生产安全。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化加氢
，具体涉及一种邻硝基苯胺催化加氢合成邻苯二胺 的方法。
技术介绍
邻苯二胺是一种重要的化工中间体，主要用于合成农药染料助剂感光材料等，具 有广泛的用途和广阔的市场前景。其合成工艺有硫化法、氨化法和催化加氢法等，催化加氢 法一般生成产物和水，不会生成其它副产物（副反应除外），具有很好的发展前景。 目前生产邻苯二胺的方法主要有以下几种：（1)化学还原法；（2)电解还原法；（3) 钯炭催化加氢还原法。其中，化学还原法用铁粉、硫化碱、水合肼、硼氢化物等来还原生产， 前期需在强酸性条件下反应，后续再用强碱进行中和，工艺流程长、产生三废多，尤其产生 大量的含有氨基物的铁泥和废水，对环境污染大，国外已经淘汰了此工艺。电解还原法出于 电极材料、电解设备、成本等方面的考虑，至今在国内未见工业化报道。钯炭加氢还原法具 有产品质量好、产生三废少的特点，然而传统工艺一般采用甲醇作溶剂，不仅溶剂用量较大 使得生产成本升高，而且后处理时需借助大型设备蒸出溶剂，因此后处理工艺能耗增加，设 备投资、分离能耗、物料消耗和环境污染增大，对系统产能和生产安全造成影响。 截至目前，尚未发现无溶剂条件制取邻苯二胺的相关研宄见诸报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种邻硝基苯胺 催化加氢合成邻苯二胺的方法。该方法用原料邻硝基苯胺直接催化加氢，无需溶剂，可以大 大省去溶剂用量，省去后处理能耗，无需大型蒸出溶剂设备。该方法能够简化分离工艺，减 少设备投资、分离能耗、物料消耗和环境污染，提高系统产能和生产安全。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种邻硝基苯胺催化加氢合成 邻苯二胺的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 步骤一、将邻硝基苯胺和钯炭催化剂加入到高压反应釜中，先采用通入氮气的方 法排除高压反应釜内的空气，然后采用通入氢气的方法排除高压反应釜内的氮气；所述钯 炭催化剂的加入量为邻硝基苯胺质量的〇. 1 %~〇. 3% ; 步骤二、对步骤一中排除氮气后的高压反应釜进行加热，同时向高压反应釜内持 续通入氢气，在温度为IKTC，压力为1.0 MPa的条件下使邻硝基苯胺发生催化加氢还原反 应，反应7h~8h后停止通入氢气，水冷后过滤回收催化剂，收集过滤后的滤液，得到邻苯二 胺。 上述的，其特征在于，步骤一中所 述钯炭催化剂中钯的质量百分含量为3%。 上述的，其特征在于，步骤一中所 述钯炭催化剂的加入量为邻硝基苯胺质量的0. 15%。 本专利技术与现有技术相比具有以下优点： 1、本专利技术以邻硝基苯胺为原料，以钯炭（Pd/C)为催化剂，在无溶剂条件下低压 催化加氢还原合成邻苯二胺，本专利技术使用无溶剂直接加氢，后处理简单容易，反应选择性 好，且不产生其它难处理的三废物，在工业生产上有很好的应用开发前景，具体反应方程式 为：【主权项】1. ，其特征在于，该方法包括以下步 骤： 步骤一、将邻硝基苯胺和钯炭催化剂加入到高压反应釜中，先采用通入氮气的方法排 除高压反应釜内的空气，然后采用通入氢气的方法排除高压反应釜内的氮气；所述钯炭催 化剂的加入量为邻硝基苯胺质量的0. 1 %~0. 3% ; 步骤二、对步骤一中排除氮气后的高压反应釜进行加热，同时向高压反应釜内持续通 入氢气，在温度为Il〇°C，压力为1.0 MPa的条件下使邻硝基苯胺发生催化加氢还原反应，反 应7h~8h后停止通入氢气，水冷后过滤回收催化剂，收集过滤后的滤液，得到邻苯二胺。2. 根据权利要求1所述的，其特征在 于，步骤一中所述钯炭催化剂中钯的质量百分含量为3 %。3. 根据权利要求1所述的，其特征在 于，步骤一中所述钯炭催化剂的加入量为邻硝基苯胺质量的0. 15%。【专利摘要】本专利技术提供了，包括以下步骤：一、将邻硝基苯胺和钯炭催化剂加入到高压反应釜中，通入氮气排除釜内空气，然后通入氢气排除釜内氮气；二、加热并通入氢气，在温度为110℃，压力为1.0MPa的条件下发生催化加氢还原反应，反应7h～8h后停止通入氢气，水冷后过滤回收催化剂，收集过滤后的滤液，得到邻苯二胺。本专利技术用原料邻硝基苯胺直接加氢，无需溶剂，可以大大省去溶剂用量，省去后处理能耗，无需大型蒸出溶剂设备。本专利技术能够简化分离工艺，减少设备投资、分离能耗、物料消耗和环境污染，提高系统产能和生产安全。【IPC分类】C07C211-51, C07C209-36【公开号】CN104744267【申请号】CN201510181266【专利技术人】杨乔森, 张之翔, 文永忠, 黄琼淋, 樊小江, 唐良 【申请人】西安凯立化工有限公司【公开日】2015年7月1日【申请日】2015年4月15日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种邻硝基苯胺催化加氢合成邻苯二胺的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将邻硝基苯胺和钯炭催化剂加入到高压反应釜中，先采用通入氮气的方法排除高压反应釜内的空气，然后采用通入氢气的方法排除高压反应釜内的氮气；所述钯炭催化剂的加入量为邻硝基苯胺质量的0.1％～0.3％；步骤二、对步骤一中排除氮气后的高压反应釜进行加热，同时向高压反应釜内持续通入氢气，在温度为110℃，压力为1.0MPa的条件下使邻硝基苯胺发生催化加氢还原反应，反应7h～8h后停止通入氢气，水冷后过滤回收催化剂，收集过滤后的滤液，得到邻苯二胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨乔森，张之翔，文永忠，黄琼淋，樊小江，唐良，
申请(专利权)人：西安凯立化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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