一种改性-催化提高防老剂4020加氢反应酮醇比的方法技术

技术编号:10917765 阅读:158 留言:0更新日期:2015-01-15 10:46
本发明专利技术属于有机合成技术领域,具体涉及一种改性-催化提高防老剂4020加氢反应酮醇比的方法,其特征是将原料4-氨基二苯胺、甲基异丁基甲酮(MIBK)和离子液体配成原料溶液,在固定床反应器中装入铜系催化剂,通过连续进出料的方式,将原料溶液输入固定床反应器催化加氢制备防老剂4020,加氢反应后酮醇比得到显著地提高。本发明专利技术方法简单,操作简便,收率高,选择性好,MIBK加氢变成甲基异丁基甲醇(MIBC)副反应得到明显抑制,有利于工业生产中提高催化加氢后酮醇比,减少MIBK消耗,大幅降低生产成。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于有机合成
,具体涉及,其特征是将原料4-氨基二苯胺、甲基异丁基甲酮(MIBK)和离子液体配成原料溶液,在固定床反应器中装入铜系催化剂,通过连续进出料的方式,将原料溶液输入固定床反应器催化加氢制备防老剂4020,加氢反应后酮醇比得到显著地提高。本专利技术方法简单,操作简便,收率高,选择性好,MIBK加氢变成甲基异丁基甲醇(MIBC)副反应得到明显抑制,有利于工业生产中提高催化加氢后酮醇比,减少MIBK消耗,大幅降低生产成。【专利说明】-种改性催化提高防老剂4020加氢反应酮醇比的方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种改性催化提高防老剂4020加氢 反应后酮醇比的方法。
技术介绍
橡胶防老剂4020是一种高效、多功能、低毒、持久型防老剂产品,是目前橡胶防老 剂中最重要、用量最多的品种。防老剂4020具有不易喷霜,抗臭氧和抗屈接性商,对热、氧 和有害金属(如铜和锰等)均有抑制作用之优点,使橡胶具有良好的抗铜及其他重金属催 化降解性能。防老剂4020的毒性、挥发性、水洗损失率及对皮肤的刺激性比防老剂4010NA 要小很多,且耐溶剂抽提。防老剂4020广泛应用于飞机、汽车以及自行车的轮胎胎面、胎侧 及内胎的生产中,也是输送带、胶管、电缆、防水工程等橡胶防老化体系中的最佳选择。 目前,商业化生产防老剂4020的方法有:席夫碱加氢法、酚胺缩合法、羟胺还原烃 化法、醌亚胺缩合法、还原胺化法等。席夫碱加氢法和酚胺缩合法工艺流程长过程复杂,缩 合反应需要添加固体催化剂增加了分离提纯成本,在经济上得不偿失。羟胺还原烃化法和 醌亚胺缩合法具有一定的先进性,但原料制备过程复杂,污染严重,不易得到。目前,国内 外工业化生产防老剂4020的工艺主要是以4 氨基二苯胺(RT培司)与甲基异丁基甲酮 (MIBK)为原料,通过一步缩合还原烃化的方法。其主反应为: 【权利要求】1. 一种改性催化提高防老剂4020加氢反应酮醇比的方法,其特征是将原料4 氨 基二苯胺、甲基异丁基甲酮和离子液体改性剂配成原料溶液,在固定床反应器中装入铜系 催化剂,通过连续进出料的方式,将原料溶液输送至固定床反应器中催化加氢制备防老剂 4020;所述的离子液体改性剂是1 丁基 3甲基咪唑四氟化硼、1 苄基 3甲 基咪唑四氟化硼、1 (2 羟基乙基)3 甲基咪唑四氟化硼、1 (2 羟基乙 基)3乙基苯并咪唑四氟化硼中任意一种或几种混合液。2. 如权利要求1所述的方法,其特征是按以下步骤进行: A,将原料4 氨基二苯胺和溶剂甲基异丁基甲酮与离子液体改性剂配成原料溶液,通 过连续进出料的方式将溶剂输入,溶剂与氢气混合后经预热器升温,再进入固定床反应器, 反应器压力0. 5?4Mpa,预热器与反应器温度相同,均为50?250°C ; B,直至溶剂充满固定床反应器,将溶剂切换成原料溶液连续输入固定床反应器进行催 化加氢反应,还原液自反应器顶部溢出,还原时间为1?10小时; C,将反应液移入蒸馏釜内进行蒸馏,分别采出水、甲基异丁基甲酮、甲基异丁基甲醇, 当温度升至120°C以上时,洗去离子液体改性剂,再进行减压蒸馏,得到产品防老剂4020。3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法适用于防老剂4020的生产,其 原料溶液中4氨基二苯胺与甲基异丁基甲酮的摩尔比为1 :2?10,甲基异丁基甲酮与离 子液体改性剂的体积比为1000 :〇. 1?10。4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的铜系催化剂由铜、锌、铝组成,其中 铜锌摩尔比为〇. 5?1. 5 :1 ;铜铝摩尔比为1 :0. 1?0. 25。5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的输入溶剂的流速为10?100 ml/h。6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C中所述的减压蒸馏真空度为 10. 108 ?3. 440 kPa。7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C中所述的减压蒸馏釜温为 15(T220°C。【文档编号】B01J31/02GK104276958SQ201310291823【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月12日 优先权日:2013年7月12日 【专利技术者】杨怀青, 黄伟, 管庆宝, 张帆, 邹宁芬, 吴结华 申请人:中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性−催化提高防老剂4020加氢反应酮醇比的方法,其特征是将原料4−氨基二苯胺、甲基异丁基甲酮和离子液体改性剂配成原料溶液,在固定床反应器中装入铜系催化剂,通过连续进出料的方式,将原料溶液输送至固定床反应器中催化加氢制备防老剂4020;所述的离子液体改性剂是1−丁基−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−苄基−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−(2−羟基乙基)−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−(2−羟基乙基)−3−乙基−苯并咪唑四氟化硼中任意一种或几种混合液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨怀青黄伟管庆宝张帆邹宁芬吴结华
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司南化集团研究院
类型:发明
国别省市:江苏;32

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