一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法技术

本发明专利技术涉及一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法，将中和后的废水经过静置分层后，含絮状物水相加入萃取剂，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处理，油相返回到缩聚反应釜内回用。萃取剂为苯胺、TMQ合成单体或合成液；主要选用TMQ产品合成所用原料或者合成过程的中间体，达到物质内部循环回收利用。本发明专利技术只需要在中和分水后使用萃取剂萃取絮状物，就可以达到除去污染物、降低消耗的目的，有效物质萃取回收率达到33％以上，将絮状物中约三分之一的有效成分全部回收。提升了TMQ收率，减少了废水中污染物浓度，而达到降耗、减废、环保的目的。解决了TMQ含盐污水的处理问题。

A method for recovering material of rubber antioxidant TMQ in production wastewater

The invention relates to a method for recycling the material of rubber antioxidant TMQ production wastewater, the neutralized wastewater by layering, adding flocculent aqueous extractant, extraction after layering, water into the sewage treatment system unified treatment, return to the oil phase polycondensation reaction kettle reuse. The extraction agent is aniline, TMQ synthetic monomer or synthetic liquid. The main products of TMQ are used as raw materials or intermediates in the synthesis process. The invention only needs extraction of floc in and after water, can be achieved to remove pollutants and reduce consumption. The effective substance extraction recovery rate of more than 33%, the effective component of about 1/3 in the total recovery of floc. The yield of TMQ is increased, the concentration of pollutants in wastewater is reduced, and the purpose of reducing consumption, reducing waste and environmental protection is achieved. Solve the problem of TMQ salt containing wastewater treatment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于防老剂TMQ生产
，特别涉及一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法。
技术介绍
橡胶防老剂TMQ(RD，2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物)主要用作橡胶防老剂，适用于天然胶及丁腈、丁苯、乙丙及氯丁等合成胶，对热和氧引起的老化防护效果极佳。几乎适用于在各种应用情况下的所有类型的弹性体，温度适用范围广。目前常用的制备方法是用苯胺及丙酮为反应原料，在酸催化剂的作用下缩聚，经中和、蒸馏、成型、包装即得TMQ成品。文献(CN103214640A)报道了此种制备防老剂TMQ的合成工艺。TMQ生产过程中需通过酸碱中和将催化剂去除，此过程中产生中和废水，废水(水相)与物料(油相)分离放水时的末端每批料都有一部分絮状物产生，很难进行分离，如果不将此部分排出而留在物料中会造成成品灰分升高，影响成品质量，若是排出不仅造成物料浪费而且将会大大提升污水处理难度。专利(CN101353447A)报道了一种使用固体酸催化制备防老剂TMQ的合成工艺，此方法虽然无需中和，但是会产生固体危废，处理难度大，同时合成过程中TMQ有效含量不稳定，因此使用范围小，未完全推广，未能在根本上解决环境污染问题，在国内TMQ的生产中基本采取传统工艺。在传统工艺中，中和废水中和后物料分离出的水相，如图1所示，直接排放至污水处理系统，由于中和污水中含有盐，基本不能采取生化法处理污水；而污水中含有大量的有机物导致不能采取蒸馏等脱盐的方法，因为有机物会导致管道堵塞导致无法运行；其他方法对污水的处理效果不是很稳定，而且运行成本较高，因而TMQ生产废水的处理难度很大。本专利技术以传统工艺为基础，着眼于降低中和废水中的有机物含量，降低污水处理难度的思路，提出了回收中和废水中絮状物的方法，在降低污水处理难度同时回收污水中有用物质，降低产品消耗。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种防老剂TMQ生产过程中降耗减废新方法，即将防老剂TMQ生产中中和废水中的絮状物，通过萃取方法使絮状物中有效成分得以回收利用，萃取选用TMQ产品合成所用原料或者合成过程的中间体，达到物质内部循环回收利用，从而达到降耗、减废、环保的目的。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法，将中和后的废水经过静置分层后，含絮状物水相加入萃取剂，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处理，油相返回到缩聚反应釜内回用。所述的萃取剂与含絮状物中和废水的重量比为1-20:1。所述的萃取剂为苯胺、TMQ合成单体或合成液；萃取剂主要选用TMQ产品合成所用原料或者合成过程的中间体，达到物质内部循环回收利用。所述的萃取温度为30-95℃。所述的萃取时间为0.5-2h。所述的萃取后静置分层时间为0.5-4h。在搅拌的条件下向含絮状物水相加入萃取剂。通过上述所述的方法絮状物中有效物质(单体或二、三、四聚体)萃取回收率达到33％以上，将絮状物中约三分之一的有效成分全部回收。本专利技术的优点在于：只需要在中和分水后使用萃取剂萃取絮状物，就可以达到除去污染物、降低消耗的目的，絮状物中有效物质回用，提升了TMQ收率，减少了废水中污染物浓度，而达到降耗、减废、环保的目的。萃取剂选用反应所需原料或中间品，无需溶剂回收，直接回用，简单、易操作，同时可避免溶液回收造成额外增加设备及能耗。经过絮状物回收后的污水由于有机物减少，经过预处理后可进行脱盐处理，处理过程中脱盐设备无堵塞，解决了TMQ含盐污水的处理问题。附图说明图1：直接排放至污水处理系统；图2：本专利技术的流程示意图。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术作进一步的详细描述：本专利技术是一种防老剂TMQ生产中中和废水中的絮状物提取方法，如图2所示，以在带有搅拌的装置中用萃取剂萃取中和废水中絮状物，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处理，油相(溶剂相)中萃取出的有效物质回到缩聚反应釜内一起反应回用，通过萃取将中和废水中的絮状物萃取出并回用提升TMQ生产的收率，由于中和污水经过萃取后所含有机物减少，因此降低了处理难度。以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本专利技术，但不以任何方式限制本发明。实施例1将100g含絮状物中和废水(COD值为23000mg/L)、100g萃取剂苯胺(重量比为1:1)，加入到萃取釜内，在30℃下搅拌萃取0.5h后静置分层0.5h，水相直接排污到污水处理系统，溶剂相(100.2g)经过计量后投入到缩聚反应釜内合成TMQ，TMQ收量较正常投料增加0.25g；萃取后废水COD值降低至14500mg/L，同时废水的气味减小；在经过预处理后，可以进行脱盐处理，对脱盐设备无堵塞；萃取剂苯胺为反应物可直接回收循环使用，损失量小，简单易操作，环保性高。实施例2：将100g含絮状物中和废水(COD值为23000mg/L)、200g萃取剂TMQ单体液(重量比为1:2)，加入到萃取釜内，在50℃下搅拌萃取1h后静置分层2h。水相直接排污到污水处理系统，溶剂相(200.6g)经过计量后投入到缩聚反应釜内合成TMQ，TMQ收量较正常投料增加0.8g；萃取后废水COD值降低至13500mg/L，同时废水的气味减小；在经过预处理后，可以进行脱盐处理，对脱盐设备无堵塞；萃取剂TMQ单体为反应中间体，可直接回收循环使用，损失量小，简单易操作，环保性高。实施例3：将100g含絮状物中和废水(COD值为23000mg/L)、2000g萃取剂TMQ合成液(重量比为1:20)，加入到萃取釜内，在95℃下搅拌萃取2h后静置分层4h。水相直接排污到污水处理系统，溶剂相(2001)经过计量后投入到缩聚反应釜内合成TMQ，TMQ收量较正常投料增加0.6g，萃取后废水COD值降低至15000mg/L，同时废水的气味减小；在经过预处理后，可以进行脱盐处理，对脱盐设备无堵塞；萃取剂TMQ合成液为反应物中间体，可直接回收循环使用，损失量小，简单易操作，环保性高。实施例4：将100g含絮状物中和废水(COD值为23000mg/L)、400g萃取剂TMQ单体液(重量比为1:4)，加入到萃取釜内，在50℃下搅拌萃取2h后静置分层3h。水相直接排污到污水处理系统，溶剂相(400.5g)经过计量后投入到缩聚反应釜内合成TMQ，TMQ收量较正常投料增加0.5g；萃取后废水COD值降低至14500mg/L，同时废水的气味减小；在经过预处理后，可以进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法，其特征是将中和后的废水经过静置分层后，含絮状物水相加入萃取剂，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处理，油相返回到缩聚反应釜内回用。

【技术特征摘要】
1.一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法，其特征是将中和后的废水经过静置
分层后，含絮状物水相加入萃取剂，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处
理，油相返回到缩聚反应釜内回用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的萃取剂与含絮状物中和废水的重量比为
1-20:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹红伟，李家元，孟庆保，
申请(专利权)人：科迈化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12