盐酸苄丝肼的中间体的合成方法技术

本发明专利技术提出了一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结晶，得到丝氨酸酰肼；以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐酸苄丝腙。本发明专利技术的制备方法收率高、成本低、反应周期短且环保，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成
，特别是指一种。
技术介绍
现有技术中关于，如下:1、丝氨酸甲酯的合成:丝氨酸甲酯的反应结束，现有工艺是将反应液浓缩后，然后加水和乙醇结晶缺陷:生产周期长，收率低。2、丝氨酸酰肼的合成:现有工艺直接将丝氨酸甲酯溶解，然后加入大大过量的水合肼，保温反应，浓缩，醇类体系结晶。缺陷:生产周期长，收率低。3、盐酸苄丝腙的合成:现有工艺是丝氨酸酰肼和2，3，4-三羟基苯甲醛在水体系中反应结晶，然后再醇类精制。缺陷:生产周期长。
技术实现思路
本专利技术提出一种，解决了现有技术中生产周期长、收率低的问题。本专利技术的合成路线如下:

【技术保护点】
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（a）以DL‑丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；（b）将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结晶，得到丝氨酸酰肼；（c）以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4‑三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐酸苄丝腙。

【技术特征摘要】
1.一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于包括如下步骤: Ca)以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤(b)反应； (b)将步骤(a)中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结晶，得到丝氨酸酰肼； (c)以步骤(b)得到的丝氨酸酰肼以及2，3，4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐酸节丝月示。2.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)的反应温度为5-15°C。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊庆生，徐春柳，黄利溢，滕燕娟，
申请(专利权)人：浙江耐司康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33