一种二苯甲酮腙的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二苯甲酮腙的合成方法，该方法是用真空把无水乙醇抽入反应釜中，然后加入二苯甲酮、水合肼和盐酸，进行成腙反应，反应釜内温达为90℃～100℃，搅拌条件下用冷却水冷却反应液析出结晶，离心甩滤，甩好后把固体产品加入反应釜中，加纯净水、冰醋酸进行浸泡，搅拌，离心甩滤，保证滤液甩干，减压烘干得到成品；该方法改用盐酸做催化剂，在保证质量的前提下提高了产量，收率明显提高；无水肼极易自燃自爆，用80%～85%水合肼代替，工艺安全、效果更好。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：以二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸为原料，所用的二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸的重量比为1：3：0.32：0.1，反应式为：????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????具体合成步骤如下：(1)?用真空把无水乙醇抽入反应釜中，加入二苯甲酮，然后再抽入水合肼和盐酸，加入的二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸的重量比为1:3:0.32：0.1；(2)?原料投好后开启蒸汽进行升温，当反应釜内的料温达到90℃～100℃，开始进行带水，当分水器中无法分出水时为带水结束终点，当带水结束后，用冷却水把反应液冷到10℃进行结晶，搅拌1小时，开始甩滤，甩滤时一定要保证滤液甩干，保证甩到离心机出液口没有正丁醇滴出，甩滤时间为30～60分钟；(3)?甩好后把固体产品加入反应釜中，加纯净水、冰醋酸进行浸泡，甩干的固体加入后进行搅拌，搅拌2小时，浸泡结束后开始甩滤，甩滤时一定要保证滤液甩干，保证甩到离心机出液口没有水滴出，甩滤时间为30～60分钟；(4)减压烘干制得成品。472921dest_path_image001.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王朝阳，
申请(专利权)人：如皋市众昌化工有限公司，
类型：发明
国别省市：