聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵的合成方法及固色剂技术

本发明专利技术通过化学合成的手段，获得一种分子中含有反应性基团——季铵盐基、吸收紫外线基团——二苯甲酮基和双键基团，通过双键基团的聚合得到一种含两个以上功能基团的高分子化合物并表征所合成物质的结构，然后将其用作活性染料染色工艺的固色剂（染整助剂）并测试其应用性能。本发明专利技术的固色剂在固色工艺条件的选择上更能节能减排降耗，并能提高被染织物的耐日晒牢度和紫外防护系数，是一般商品固色剂所不具备的性能，且综合固色效果要达到或优于商品固色剂。故有很大的实用价值，能很好的应用到企业生产中。

Poly two methyl allyl (2 benzoyl 5 n-butoxypolyethylene phenyl) synthesis method of ammonium bromide and fixing agent

The present invention by means of chemical synthesis, a molecule containing reactive groups: quaternary ammonium group, UV absorbing group two benzophenone radical and double bond group, through a polymerization vinyl group containing two or more functional groups of polymer compounds have been synthesized and characterized the structure of matter, which is then used as a the dyeing process of reactive dye fixing agent (dyeing and finishing auxiliaries and test the application performance). The invention of the solid color fixing agent on the selection of technological conditions on more energy conservation and emission reduction, and can improve the dyeing fabric is light fastness and ultraviolet protection factor, is the performance of general merchandise agent do not have, and fixing effect to achieve or better than commercial agent. Therefore, the utility model has great practical value and can be well applied to the production of enterprises.

【技术实现步骤摘要】
聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵的合成方法及固色剂
本专利技术属于印染助剂染色
，具体涉及一种聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵的合成方法及含该化合物的固色剂。
技术介绍
由于地球臭氧层的破坏，太阳中紫外线对地球的辐射增强，因此，相关紫外线物质的研究与应用工作也越来越广泛。二苯甲酮类化合物具有大的π共轭体系，具有毒性低、对光稳定性好等特点，在聚合物中能将吸收的能量转换为热能或无害的低辐射能释放出来，保护其免遭破坏，其被认为是一种好的紫外线吸收剂。但传统方法合成二苯甲酮类物质存在方法复杂、副产物多、产率低和对环境污染等问题；而采用催化反应方法能够降低反应温度、加快反应速率、提高反应的选择性、抑制副反应发生等优点。自上个世纪30年代开始，人们就开始研究纺织织物用固色剂，随着社会的不断进步和人们环保意识的逐渐增强，对传统固色剂中含有对人体有害的甲醛，而且容易引起染色织物的色变、手感粗糙等问题，已经被控制使用。所以，对纺织品进行防紫外线固色、整理已经成为人们研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵的合成方法，提供含有该化合物的固色剂是本专利技术的另一专利技术目的。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)3-正丁氧基甲苯的合成先将间甲酚、氢氧化钾、碘化钾和无水乙醇混合，再向体系中加入溴代正丁烷并加热至回流，反应结束后，体系有大量固体出现，此时加水溶解得溶解液，将溶解液转入分液漏斗中，分出上层有机相，有机相经洗涤、萃取后去除溶剂得粗品，粗品经纯化即得；2)2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成将步骤1)的3-正丁氧基甲苯与甲苯、AlCl3混合，滴加过量苯甲酰氯反应，反应结束后去除溶剂后得粗品，粗品经分离纯化即得；3)2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成将2-甲基4-正丁氧基二苯甲酮、四氯化碳混合，加入NBS和引发剂偶氮二异丁腈反应，反应结束后，反应液经抽滤、洗涤、干燥后重结晶即得；4)二甲基烯丙基胺的合成在二甲胺水溶液中加入氯丙烯反应，反应后，再向其中加入氢氧化钠溶液继续反应得叔胺混合液，将反应得到的叔胺混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机相，并用固体氢氧化钠干燥，过滤，即得；整个反应体系一直维持在0～5℃并不断搅拌；5)二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵先将2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮和四氯化碳混合后，再向体系中滴加二甲基烯丙基胺的四氯化碳溶液反应至反应完毕，减压蒸出溶剂四氯化碳，再用无水乙醚洗涤三次，得粗品，粗品经分离纯化，真空干燥，即得；6)聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵将二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵、(NH4)2S2O8和水混合并加热至50℃反应2h后升温到60℃反应2h；继续升温至70℃反应4h停止反应，即得。步骤5)中，所述2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮与二甲基烯丙基胺的摩尔比为1:(1.1～1.3)，反应时间为2.5～4.5h；反应温度为45～55℃。一种含紫外吸收基团的固色剂，所述固色剂是将所制得的聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵加入到乙醇和蒸馏水的混合溶剂中混合后调体系pH至中性得到的产物。所述聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵与混合溶液的配比为1g：(10～20)ml：所述混合溶液中乙醇和蒸馏水的配比为1：(1～2)。本专利技术通过化学合成的手段，获得一种分子中含有反应性基团——季铵盐基、吸收紫外线基团——二苯甲酮基和双键基团，通过双键基团的聚合得到一种含两个以上功能基团的高分子化合物并表征所合成物质的结构，然后将其用作活性染料染色工艺的固色剂(染整助剂)并测试其应用性能。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、采用本专利技术的合成工艺，聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵的产率高，当2-溴甲基-4-正丁氧基-二苯甲酮与二甲基烯丙基胺的摩尔比为1:1.1，反应温度45℃，反应2.5h，其反应产率可达78.3％；2、本专利技术的固色剂固色时轧余率更低，能节约固色助剂的使用量，节约成本；3、本专利技术的固色剂与商品固色剂A、固色剂R相比，耐日晒牢度提高，在一定程度上解决了固色剂耐日晒效果差的问题，紫外防护系数(UPF)值有明显增加，其他色牢度已经达到市面上的要求，对色光的影响较小，并且对活性染料染色后的织物固色整理的综合效果最好；4、本专利技术的固色剂在固色工艺条件的选择上更能节能减排降耗，并能提高被染织物的耐日晒牢度和紫外防护系数，这是一般商品固色剂所不具备的性能，且综合固色效果要达到或优于商品固色剂。故有很大的实用价值，能很好的应用到企业生产中。附图说明图1是不同固色剂用紫外-可见分光光度计测试得紫外线吸收谱图；图2染色工艺图。具体实施方式下面以具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化铵合成路线为：1)3-正丁氧基甲苯的合成在250ml干燥的三口烧瓶中加入10.8g间甲酚，11.2g氢氧化钾，4.0g碘化钾和120ml无水乙醇，水浴加热至80℃时，用滴液漏斗缓慢滴加溴代正丁烷28ml，继续回流反应，TLC跟踪检测至反应完毕。有大量固体出现，加入80ml蒸馏水使其溶解，将反应液转入分液漏斗中，分出上层有机层，用蒸馏水洗涤两次，用乙酸乙酯萃取出水相中残留的有机相，合并两个有机相，采用旋转蒸发仪蒸除溶剂粗产品。粗品经过快速柱层析分离纯化,得到一种淡黄色油状液体，产率为90％。IR(KBr)cm-12958,2870,1603,1490,1289,1261,1158,1034,773,689.1HNMR(500MHz,CDCl3)δ7.48(m,1H),7.06(m,3H),4.22(m,2H),2.74–2.59(s,3H),2.08(m,2H),1.85(m,2H),1.43–1.26(t,3H).2)2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成(2)在一个装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的250ml烧瓶中加入0.5mol3-正丁氧基甲苯，适量甲苯溶剂，迅速加入适量的AlCl3，常温下搅拌缓慢滴加过量苯甲酰氯，滴完后继续反应，TLC跟踪检测至反应完毕，采用旋转蒸发仪除去反应溶剂后得粗产品，粗品经过快速柱层析分离纯化,得淡黄色针状晶体，产率78％。IR(KBr)cm-13023,2893,1683,1553,1332,1290,989,813,795,743,690.1HNMR(500MHz,CDCl3)δ7.78(d,J＝8.0Hz,2H),7.56(t,J＝7.5Hz,1H),7.45(t,J＝7.5Hz,2H),7.33(d,J＝8.5Hz,1H),6.83(d,J＝5.0Hz,1H),6.73(dd,J＝8.5,5.0Hz,1H),4.02(t,J＝6.5Hz,2H),2.42(s,3H),1.80(m,2H),1.52(m,2H),1.00(t,J＝7.5Hz,3H).3)2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成在干燥的三口瓶中加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚二甲基烯丙基（2‑苯甲酰基‑5‑正丁氧基苯基）溴化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）3‑正丁氧基甲苯的合成先将间甲酚、氢氧化钾、碘化钾和无水乙醇混合，再向体系中加入溴代正丁烷并加热至回流，反应结束后，体系有大量固体出现，此时加水溶解得溶解液，将溶解液转入分液漏斗中，分出上层有机相，有机相经洗涤、萃取后去除溶剂得粗品，粗品经纯化即得；2）2‑甲基‑4‑正丁氧基二苯甲酮的合成将步骤1）的3‑正丁氧基甲苯与甲苯、AlCl

【技术特征摘要】
1.聚二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）3-正丁氧基甲苯的合成先将间甲酚、氢氧化钾、碘化钾和无水乙醇混合，再向体系中加入溴代正丁烷并加热至回流，反应结束后，体系有大量固体出现，此时加水溶解得溶解液，将溶解液转入分液漏斗中，分出上层有机相，有机相经洗涤、萃取后去除溶剂得粗品，粗品经纯化即得；2）2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成将步骤1）的3-正丁氧基甲苯与甲苯、AlCl3混合，滴加过量苯甲酰氯反应，反应结束后去除溶剂后得粗品，粗品经分离纯化即得；3）2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成将2-甲基4-正丁氧基二苯甲酮、四氯化碳混合，加入NBS和引发剂偶氮二异丁腈反应，反应结束后，反应液经抽滤、洗涤、干燥后重结晶即得；4）二甲基烯丙基胺的合成在二甲胺水溶液中加入氯丙烯反应，反应后，再向其中加入氢氧化钠溶液继续反应得叔胺混合液，将反应得到的叔胺混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机相，并用固体氢氧化钠干燥，过滤，即得；整个反应体系一直维持在0～5℃并不断搅拌；5）二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化铵先将2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮和四氯化碳混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：武杨，刘晓燕，赵凯，
申请(专利权)人：周口科技职业学院，
类型：发明
国别省市：河南,41