一种二苯甲酮的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种二苯甲酮的合成方法，包括以下步骤：将苯从溶剂罐区由泵送至苯高位计量槽，再由苯高位计量槽投料至高压反应釜中；苯甲酰氯从溶剂罐区由泵送至苯甲酰氯高位计量槽，再由苯甲酰氯高位计量槽投料至高压反应釜中；将三氧化铁密闭投料至高压反应釜中。本发明专利技术具有生产工艺流程短、物料收率高、生产成本低、对环境友好等特点，是目前较为先进的合成工艺路线。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种二苯甲酬的合成方法，属于化学物质的合成

技术介绍
二苯甲酬是一种重要的精细化工中间体和添加剂，主要应用于光敏剂、香料香精、 涂料、日用化工及电子化学品等领域。 目前有4种工艺技术合成二苯甲酬： 1、W四氯化碳和苯作为起始原料，在催化剂=氯化侣的作用下，合成二苯甲酬成品。该 工艺中所用原料四氯化碳已列入《中国受控消耗臭氧层物质清单》（国务院令第573号)，属 第=类消耗臭氧层物质，根据规定自2010年1月1日起，除特殊用途外，全面禁止生产和使 用。而市场上所用该物质生产二苯甲酬的厂商主要是用于副产四氯化碳的处理，产能较小。 2、W苯和苯甲酯氯为起始原料，在=氯化侣的催化下合成二苯甲酬。该工艺具有 生产过程短，反应可控性好的优点，但物料收率低，生产成本远远高于市场成本，不具有量 产的可能性。 3、W光气和纯苯直接合成二苯甲酬。该工艺设及使用的光气属剧毒物质，生产过 程安全可控性差，目前在市场上仅重庆长风使用该工艺。 有基于此，提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术提供了一种二苯甲酬的合成方法，W苯和苯甲酯氯为起始原料，W=氯化 铁为催化剂，在高压反应条件下合成二苯甲酬。该方法具有生产工艺流程短、物料收率高、 生产成本低、对环境友好等特点，是目前较为先进的合成工艺路线。 为达到上述目的，本专利技术是通过W下技术方案实现的： 一种二苯甲酬的合成方法，包括W下步骤： (1) 将苯从溶剂罐区由累送至苯高位计量槽，再由苯高位计量槽投料至高压反应蓋 中； (2) 苯甲酯氯从溶剂罐区由累送至苯甲酯氯高位计量槽，再由苯甲酯氯高位计量槽投 料至高压反应蓋中； (3) 将=氧化铁密闭投料至高压反应蓋中； (4) 将高压反应蓋升溫，压力保持2-2.化g，加氮气压入=氯节后保溫，再升溫，压力保 持为3-3.化g，再次加氮气压入S氯节后保溫，再升溫，压力保持为4. 5-5.化g，升溫结束， 保溫； (5) 微启泄压阀，苯、氯化氨气体进入冷凝器冷凝回流苯，不凝尾气HCl和少量苯进入 盐酸回收系统； (6) 保溫结束，开启循环系统开始降溫，重点控制压力，关闭循环系统，放料至中和蓋， 即制得二苯甲酬。 所述二苯甲酬制得后，对反应蓋内的物质进行水解、水洗、碱洗、再水洗、脱溶和精 馈。 所述的水解过程为： (1) 打开中和蓋冷凝器的阀口，加入冰水和含苯盐酸、盐酸，使中和蓋内形成17-19%盐 酸溶液； (2) 将高压反应蓋内的物料放入中和蓋内，打开揽拌，进行充分的揽拌，并静置，分去酸 性液体絮状物，经浓缩处理后回用，残液进入废水处理系统；所述的中和过程有氯化氨气体 和少量苯挥发，废气先经一级冰水冷凝器回流，不凝气体再进入盐酸回收系统。 所述的脱溶过程采用薄膜蒸发器，将中和蓋内的物料用氮气压至带苯母液接受 槽，再累入薄膜蒸发器，塔顶物料为苯，经水冷和冰水冷真空冷凝后进入苯接受槽，再自流 至苯地下槽。 所述的精馈过程为： (1) 脱去苯的物料由二苯甲酬接受槽累至精馈高位槽，再通过进料累连续进入预热器， 经预热器加热后进入脱轻塔，脱轻塔顶部得到二苯酬和苯的混合物，送往脱轻液槽，塔底物 料则通过脱轻蓋底累送往脱重塔； (2) 脱轻液槽用于苯回收塔工作时收集脱轻液，待苯回收塔处于备用状态时则将放入 苯回收加热蓋；苯回收加热蓋积累一定液量时则开始苯回收操作，塔顶连续得到回收的苯， 待加热蓋溫度到达一定程度时停止回收，加热蓋液体返回原料槽； (3) 脱重塔塔顶得到二苯甲酬产品进入成品蓋，塔底则根据溫度情况间歇排出重组分 进入残液接受槽。 所述合成方法的反应式为： 本专利技术二苯甲酬的合成方法，W苯和苯甲酯氯为起始原料，W=氯化铁为催化剂， 在高压反应条件下合成二苯甲酬。本专利技术制得的产品质量很稳定，产品的外观很白，色度 也已达到40黑曾，含量也稳定在99. 7%左右，符合市场需求。本专利技术中多余的纯苯可通 过精馈方式回收、产出的HCl可回收作为副产品，进一步降低了生产成本，提高了项目市场 竞争力。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于 此。 本实施例中所采用的原料均可W通过本领域公知的技术合成，也可W采用市售产 品。 合成过程化学反应式如下： 主反应：本实施例中，二苯甲酬的合成方法包括W下步骤： (1) 将苯从溶剂罐区由累送至苯高位计量槽，再由苯高位计量槽投料至高压反应蓋 中； (2) 苯甲酯氯从溶剂罐区由累送至苯甲酯氯高位计量槽，再由苯甲酯氯高位计量槽投 料至高压反应蓋中； (3) 将=氧化铁密闭投料至高压反应蓋中； (4) 升溫至120°C，升溫时间约1小时，压力保持2-2.化g。加氮气压入S氯节后保溫1 小时；再升溫至135°C，每15分钟升溫4度，压力保持为3-3.化g;再次加氮气压入S氯节后 保溫1小时；再升溫至155°C，每15分钟升溫4度，压力保持为4. 5-5.化g;升溫结束，保溫 1小时。整个反应和保溫过程约6. 5小时； (5) 当蓋内压力达到0. 4Mpa时，微启泄压阀，苯、氯化氨气体排出先进入冷凝器冷凝回 流苯，不凝尾气HCl和少量苯进入盐酸回收系统，即制得二苯甲酬。 本实施例中，保溫结束，开启循环系统开始降溫，重点控制压力，在0. 2Mpa关闭循 环系统，溫度约在12(TC左右，开始放料至中和蓋。从降溫到放料结束，重新投料结束完毕约 1. 5小时。从投料到放料结束整个过程约历时8. 0小时。 二苯甲酬制得后，对反应蓋内的物质进行水解、水洗、碱洗、再水洗、脱溶和精馈。 本实施例中水解过程为： (1)打开中和蓋冷凝器的阀口，加入冰水和回收到的含苯盐酸、30%盐酸等，使中和蓋内 形成17-19%盐酸溶液。 (2)将高压反应蓋内的物料放入中和蓋内，打开揽拌，进行充分的揽拌，水解溫度 不大于75°C。揽拌15分钟，静置30分钟，分去酸性液体絮状物，此物质为约15%盐酸溶液， 经浓缩处理后回用，残液进入废水处理系统。中和过程有氯化氨气体和少量苯挥发，废气先 经一级冰水冷凝器回流，不凝气体再进入盐酸回收系统。 本实施例中的水解反应式为： 本实施例中的水洗需要水洗2次，当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二苯甲酮的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将苯从溶剂罐区由泵送至苯高位计量槽，再由苯高位计量槽投料至高压反应釜中；（2）苯甲酰氯从溶剂罐区由泵送至苯甲酰氯高位计量槽，再由苯甲酰氯高位计量槽投料至高压反应釜中；（3）将三氧化铁密闭投料至高压反应釜中；（4）将高压反应釜升温，压力保持2‑2.6kg，加氮气压入三氯苄后保温，再升温，压力保持为3‑3.6kg，再次加氮气压入三氯苄后保温，再升温，压力保持为4.5‑5.5kg，升温结束，保温；（5）微启泄压阀，苯、氯化氢气体进入冷凝器冷凝回流苯，不凝尾气HCl和少量苯进入盐酸回收系统；（6）保温结束，开启循环系统开始降温，重点控制压力，关闭循环系统，放料至中和釜，即制得二苯甲酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴兵，沈加南，任勇明，
申请(专利权)人：上虞佳英化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33