【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及饲料添加剂维生素K3的一种新的制备方法,即萃取法制备维生素K3。
技术介绍
维生素K3化学名称为亚硫酸氢钠甲萘醌,属维生素类药物,主要用于①兽药及饲料添加剂;②人用药;③作为植物生长调节剂、促进剂、除草剂;④轮船、军舰等涂料。目前维生素K3主要用于饲料添加剂领域。生产维生素K3的主要工艺路线分为气相氧化加成法和液相氧化加成法。日本资料报道较多的为气相氧化法,该法以V2O5为催化剂,β-甲基萘在气态下用热空气进行氧化。该方法特点为生产成本低,可连续生产,生产能力大,无废液产生,但由于氧化温度较高,易发生深度的氧化副反应,中间产品2-甲基-1.4-萘醌的收率较低。现在世界上大多采用液相氧化加成法,该方法按所用氧化剂的不同大体又可分为三种方法(1)过氧化氢氧化法该工艺工业废水量较大,反应过程控制不好有爆炸的危险。(2)铈盐氧化法因铈盐资源较少,价格昂贵,因而限制了这一工艺的发展。(3)以Cr+6(包括红矾钠和铬酸酐等)作氧化剂的铬盐氧化法全世界90%以上的维生素K3是用此法生产的。即用Cr+6氧化β-甲基萘,得到中间产品2-甲基-1.4-萘醌,然后在酒精的水溶液中加成得亚硫酸氢钠甲萘醌。由于现有工艺是加成精制两步,造成维生素K3总体收率偏低,重金属严重超标。
技术实现思路
本专利技术的目的是为改进现有工艺的不足,提供一种萃取法制备维生素K3的方法。其创新点为利用萃取的方法,将2-甲基-1.4-萘醌萃取到有机溶剂中,从而将无机杂质去除,使加成反应在较纯的萘醌溶液中进行。萃取法制备维生素K3的方法,其特征在于本专利技术是采用β-甲基萘、重铬酸钠、硫酸、有机溶剂 ...
【技术保护点】
萃取法制备维生素K3的方法,其特征在于本专利技术是采用β-甲基萘、重铬酸钠、硫酸、有机溶剂为主要原料,选用表面活性剂为催化剂,在温和条件下进行的氧化反应;反应结束后进行萃取加成,具体过程如下:(1)将β-甲基萘、催化剂Ⅰ投入到3M↑[3]反应釜中,β-甲基萘的投入量为100~150公斤;催化剂Ⅰ加入量是β-甲基萘重量的1~10%;催化剂Ⅰ为S-60、T-80、NP-4、NP-10、NP-15、乳化剂600、平平加0-10一种或两种以上的组合;(2)加入已经配制好的氧化液,氧化液组成为重铬酸钠、硫酸、水;其Cr↑[+6]含量为100~300g/l,H↓[2]SO↓[4]含量为300~500g/l;氧化液的加入量(升):β-甲基萘重量(公斤)=(15~20)∶1;(3)在温和条件下反应结束后,加入有机溶剂,有机溶剂的加入量(重量)约为生成物的5~10倍;有机溶剂为四氯化碳、三氯甲烷、苯、甲苯、或二甲苯;(4)往溶液中加入催化剂Ⅱ,保持1.0-2.0小时后,静止分层;催化剂Ⅱ为表面活性剂,选择S-60、T-80、NP-4、NP-15、或乳化剂600;其加入量为β-甲基萘重量的0.05%~0. ...
【技术特征摘要】
1.萃取法制备维生素K3的方法,其特征在于本发明是采用β-甲基萘、重铬酸钠、硫酸、有机溶剂为主要原料,选用表面活性剂为催化剂,在温和条件下进行的氧化反应;反应结束后进行萃取加成,具体过程如下(1)将β-甲基萘、催化剂I投入到3M3反应釜中,β-甲基萘的投入量为100~150公斤;催化剂I加入量是β-甲基萘重量的1~10%;催化剂I为S-60、T-80、NP-4、NP-10、NP-15、乳化剂600、平平加0-10一种或两种以上的组合;(2)加入已经配制好的氧化液,氧化液组成为重铬酸钠、硫酸、水;其Cr+6含量为100~300g/l,H2SO4含量为300~500g/l;氧化液的加入量(升)∶β-甲基萘重量(公斤)=(15~20)∶1;(3)在温和条件下反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭莉,
申请(专利权)人:中钢集团鞍山热能研究院,
类型:发明
国别省市:21[中国|辽宁]
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