油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法技术

本发明专利技术公开了一种油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法，包括以下步骤：将油菜籽洗净烘干粉碎后用蒸馏萃取装置萃取其所含挥发性物质；萃取液中加入无水硫酸钠干燥，干燥后萃取液上机进行GC‑MS气相色谱‑质谱分析。本发明专利技术方法能较完全、彻底地萃取油菜籽中挥发性风味成分，可用于分析鉴定油菜籽中风味成分的化学组成，还可为不同品种油料作物鉴别、调和油风味配比、油料作物综合开发利用提供化学基础。

Extraction and detection method of volatile flavor components in Rapeseed

The invention discloses a detection method for extraction of volatile flavor components in rapeseed, which comprises the following steps: washing and drying rapeseed used after grinding extraction distillation and extraction the volatile compounds in the extract; adding anhydrous sodium sulphate, chromatography mass spectrometry analysis GC MS gas extraction liquid on the machine after drying. The method of the invention can be completely and thoroughly volatile flavor components in rapeseed extraction, can be used for the analysis of chemical composition of flavor components identified in rapeseed, as well as different varieties of oilseed crop identification, oil ratio, oil flavor comprehensive development provide a chemical basis for crop use.

【技术实现步骤摘要】
油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法
本专利技术属于油料作物挥发性风味成分分析
，涉及油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法。
技术介绍
油菜(BrassicanapusL.)属于十字花科、芸薹属的一年生或越年生草本植物，其果实为角果，即油菜籽。油菜籽含有丰富的油脂（37.5%-46.3%）和蛋白质（24.6%-32.4%），不同油菜品种所含油脂和蛋白质的含量和类型也不同。21世纪以来油菜已成为世界性的重要油料作物之一，是全球排名前三的植物油来源（仅次于大豆和棕榈）。我国油菜籽的产量居世界首位，占世界总产量的30%左右，油菜籽也是我国主要的油料经济作物之一。随着国民经济和人民生活水平的不断提高，人们对食品的需求不再是满足单纯的温饱问题，而是更多的追求食品的风味、色泽、营养，因此在食品的烹饪过程中，对所使用的植物油有了更高的要求。气味是油脂重要的一项感官评定指标，也是构成油脂风味的组成因素之一。油脂气味一定程度上可以很好的反应，如加工不科学、过期存放、高温加热、储藏不当、煎炸反复使用等导致的油脂品质变化，都会在油脂挥发组分中表现出来。菜籽油作为我国人民主要的食用油，不仅可为人体提供大量营养物质，还可增加食品的美味。油菜籽特有的香气风味是产品品质的主要构成因素，提取油菜籽中风味成分主要取决于样品前处理技术，其条件的优化对检测油菜籽中挥发性风味成分意义重大，为进一步研究菜籽油挥发性风味成分具有重要意义。油料作物的挥发性风味物质组成复杂、含量很低，风味物质及其分子结构缺乏规律性，对其进行研究有一定难度，需要选择适当的前处理及分析方法。专利技术专利ZL201210388939“烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法”和专利技术专利ZL201310614307“酸面团馒头中挥发性风味物质的同时蒸馏萃取检测方法”均涉及到同时蒸馏萃取检测挥发性物质，但是这两种方法均未对同时蒸馏萃取的条件比如溶剂种类、萃取时间、物料比、溶剂量进行优化，且对样品都进行了浓缩。任何浓缩过程都会对样品有一定的损失，影响检测结果。此外，油料作物种子与烟草、酸面团馒头等差异很大，具有特质性。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法，较完全、彻底地萃取油菜籽中挥发性风味成分，可用于分析鉴定油菜籽中风味成分的化学组成，还可为不同品种油料作物鉴别、调和油风味配比、油料作物综合开发利用提供化学基础。本专利技术的技术解决方案是该油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法包括以下步骤：（1）将油菜籽洗净、烘干、粉碎后加入超纯水中，以有机溶剂为萃取剂，进行蒸馏萃取；（2）蒸馏萃取完成后，将所得萃取液冷却，经无水硫酸钠干燥、脱水，得干燥萃取液；（3）将干燥后萃取液直接进行气相色谱-质谱分析，确定油菜籽中挥发性风味成分的组成。其中，步骤（1）中，将油菜籽洗净置于45℃的烘箱中干燥10h，用粉碎机粉碎，过60-100目筛，收集油菜籽粉备用。其中，步骤（1）中，二氯甲烷为萃取溶剂，油菜籽粉与超纯水的料液比1:15为g/mL，溶剂用量50ml，萃取时间2.5h。其中，步骤（2）中，蒸馏萃取结束后静止15分钟，萃取液中加入无水硫酸钠干燥，无水硫酸钠为所得萃取液体积的1/3。其中，步骤（3）中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始柱温40℃，保持1min；以3℃/min升至140℃，保持1min；再以5℃/min升至250℃，保持10min。其中，步骤（3）中，所述的质谱分析条件为：离子源为EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；电离能量70eV；全离子扫描。本专利技术具有以下优点和积极效果：（1）利用同时蒸馏萃取装置萃取油料作物种子中挥发性物质，与传统溶剂浸提法相比，所需检测样品的量少，使用的有机溶剂量也较少，且耗时短，降低检测成本，减少环境污染；虽然固相微萃取法也具有无毒、耗时短的优点，但其更适用于食用油的检测。（2）通过正交试验优化萃取条件，提取率高，无需将萃取液浓缩，直接进行GC-MS检测，减少了浓缩造成的成分损失；且萃取条件也适用于除油菜籽外其它油料作物种子挥发性风味成分的检测。（3）本专利技术方法将水蒸气蒸馏与溶剂萃取合二为一，同时蒸馏萃取(simultaneousdistillationextraction，SDE)，也即同时完成了分离和提取，简化操作，减少溶剂的用量，提取效率高。（4）本方法通过正交试验优化同时蒸馏萃取的萃取条件，获得直接用于检测的样品，提高了样品检测精度，增加了不同样品间的可比性，为油脂类的检测及进一步的开发利用提供理论基础和实验依据。（5）本专利技术对溶剂种类、萃取时间、料液比、溶剂用量这些影响油菜籽挥发性风味成分提取的因素进行优化，增加了一种挥发性物质提取方法，提高挥发性风味成分中特征物质的精度。附图说明图1为同时蒸馏萃取装置照片；图2为实施例中采用同时蒸馏萃取技术萃取油菜籽挥发性化合物经GC-MS分析后的全离子扫描色谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案进行详细地说明，但不能理解为是对技术方案的限制。材料与试剂：淮油10号油菜籽；正戊烷（色谱纯）、无水乙醚（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯），美国TEDIA公司；无水硫酸钠（分析纯），国药集团化学试剂有限公司。仪器与设备：小型粉碎机（广州华凯机电设备有限公司），电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司，型号：FA1004N），同时蒸馏萃取装置（天长市华玻实验仪器厂），电热恒温鼓风干燥箱（上海精密科学仪器有限公司，型号：DHG-9140A），气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦科技公司，型号：7890A-5975C），可调式电加热套（上海越众仪器设备有限公司），电热恒温水浴锅（常州智博瑞仪器制造有限公司）。方法：利用正交试验优化萃取工艺，用9组试验对油菜籽中挥发性风味成分的提取条件：萃取溶剂、料液比、萃取时间、溶剂用量4个因素进行优化，获最佳提取工艺，并对提取物质进行气相色谱质谱检测。步骤：将原料油菜籽洗净，放入45℃的烘箱中干燥10h，用粉碎机粉碎，过60-100目筛收集油菜籽粉备用；将油菜籽粉与超纯水以料液比1:10-1:15g/mL置于1000ml圆底烧瓶中，用可调式电热套加热至沸腾，同时在250ml圆底烧瓶内装萃取溶剂二氯甲烷40-60mL，50±5℃恒温水浴加热保持沸腾，在此条件下同时蒸馏萃取1.5-3.5h，用储存瓶接取SDE仪器“U”型管内的萃取液，即为提取出的挥发性组分；经萃取液体积的1/3的无水硫酸钠干燥备用。GC分析条件：HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25µm)；进样口温度250℃；程序升温：初始柱温40℃，保持1min；以3℃/min升至140℃，保持1min；再以5℃/min升至250℃，保持10min结束；载气：高纯氦气(99.999%)；流速：1.0mL/min；进样方式：不分流进样，进样量：1µL；溶剂延迟3.5min。MS分析条件：离子源为EI源；离子源温度：250℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；电离能量70eV；全离子扫描。正交试验方案设计：选取萃取溶剂(A)、料液比(B)、萃取时间(C)、溶剂用量(D)为试验因素，每个因素取3个水平(表1)，采用L9(34)正本文档来自技高网...

【技术保护点】
油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法，其特征在于该检测方法包括以下步骤：（1）将油菜籽洗净、烘干、粉碎后加入超纯水中，以有机溶剂为萃取剂，进行蒸馏萃取；（2）蒸馏萃取完成后，将所得萃取液冷却，经无水硫酸钠干燥、脱水，得干燥萃取液；（3）将干燥后萃取液直接进行气相色谱‑质谱分析， 确定油菜籽中挥发性风味成分的组成。

【技术特征摘要】
1.油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法，其特征在于该检测方法包括以下步骤：（1）将油菜籽洗净、烘干、粉碎后加入超纯水中，以有机溶剂为萃取剂，进行蒸馏萃取；（2）蒸馏萃取完成后，将所得萃取液冷却，经无水硫酸钠干燥、脱水，得干燥萃取液；（3）将干燥后萃取液直接进行气相色谱-质谱分析，确定油菜籽中挥发性风味成分的组成。2.根据权利要求1所述的油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法，其特征在于：步骤（1）中，将油菜籽洗净置于45℃的烘箱中干燥10h，用粉碎机粉碎，过60-100目筛，收集油菜籽粉备用。3.根据权利要求1所述的油菜籽中挥发性风味成分的萃取检测方法，其特征在于：步骤（1）中，二氯甲烷为萃取溶剂，油菜籽粉与超纯水的料液比为1:15g/mL，溶剂用量5...

【专利技术属性】
技术研发人员：卜翠萍，赵祥祥，吴建萍，唐瑭，刘福霞，陈桂敏，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32