【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质化工，具体涉及一种低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法。
技术介绍
1、木质纤维素是制备生物能源的重要原料。利用木质纤维素制备生物能源通常有两种策略：一种是直接转化，另一种是组分分离后再转化。由于木质纤维素的三种主要组分（木质素、纤维素、半纤维素）结构和性能差异巨大，直接转化如直接燃烧、液化、碳化/热解，普遍存在转化效率低和产物复杂的问题。组分分离后再转化，分离出的组分根据其物理和化学性质有目的地加工成生物基化学品或生物基材料，更有利于提高产品附加值。
2、组分分离后再转化，常用的方法是将一种或两种组分转化为水溶性糖或酚类化合物。该策略相对容易实现，但转化效率仍然不高。更为理想的组分分离策略是选择性地断裂木质素-碳水化合物复合物（lcc）中的化学键，以保持三种主要组分的结构完整性。低共熔溶剂是由氢键受体（hba）和氢键供体（hbd）组成的共晶混合物，在生物质的预处理过程中，低共熔溶剂通过断裂lcc和木质素结构单元中的化学键，选择性溶出木质素。大量研究表明，在低共熔溶剂分离木质纤维素组分过程中，酸催化剂的加入可以更有效地从木质素纤维素中溶出半纤维素和木质素，但普遍存在半纤维素降解较多和木质素结构破坏严重的问题，这显然不利于木质纤维素组分的高值化利用。
3、
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术针对上述的问题，提供一种低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，通过设计合成铌基单原子催化剂，催化木质纤维素原料在
2、本专利技术的技术解决方案是：低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，该木质纤维素组分的分离方法包括以下步骤：
3、步骤1、铌基单原子催化剂合成：称取5～20克硝酸锌溶于275毫升甲醇中形成a溶液，称取0.2～2克草酸铌溶于25毫升乙二醇中形成ｂ溶液；aｂ两种溶液混匀，在剧烈搅拌条件下缓慢加至含有10～20克2-甲基咪唑的300毫升甲醇中，室温反应24小时，再升温至60℃并静置4小时，过滤；甲醇洗涤滤渣，80℃真空干燥12小时；研磨后再置于管式炉中，在氮气氛围900℃焙烧，冷却，研磨待用；
4、步骤2、低共熔溶剂制备：按摩尔比1:（1～10）称取低共熔溶剂的氢键受体和氢键供体，置于烧瓶中，60℃搅拌2小时，形成均匀透明溶液；透明溶液置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，冷却待用；
5、步骤3、木质纤维素组分分离：称取1.0克木质纤维素原料、5～20克低共熔溶剂和0.05～0.2克催化剂，置于反应器中，90～150℃反应2～10小时，过滤，得反应滤液和反应滤渣；反应滤液中富含木质素，反应滤渣中富含纤维素；
6、步骤４、木质素脱除：步骤３的反应滤液中加入3～4倍体积水，木质素沉淀析出，过滤，得沉淀物和滤液；沉淀物中富含木质素；
7、步骤５、溶剂回收：步骤４的滤液采用减压蒸馏，得回收低共熔溶剂，回用；
8、步骤６、纤维素酶水解：步骤３的反应滤渣在80℃真空干燥12小时，酶水解；酶水解结束后过滤，得滤渣和滤液；滤液进行糖组分分析；
9、步骤７、催化剂回收：步骤６的滤渣置于80℃真空干燥12小时，得回收催化剂，回用。
10、步骤1中，管式炉中焙烧的升温速率为5～10℃/分钟，升温至900℃后焙烧2小时。
11、步骤2中，所述的低共熔溶剂的氢键受体为氯化胆碱或甜菜碱中的一种，所述氢键供体为草酸、乳酸、乙二醇、尿素中的一种。
12、步骤3中，所述木质纤维素原料为农林废弃物中的玉米秸秆、玉米芯、小麦秸秆、竹木加工剩余物的一种。
13、步骤６中，酶水解的纤维素酶的添加量为20 fpu/g底物，50℃，酶水解72小时。
14、低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离主要归因于三方面：首先，低共熔溶剂氢键受体的阴离子（cl-）极易与木质纤维素多糖成分的羟基（oh）之间形成氢键，并与木质纤维素组分之间的连接键形成强烈的竞争性关系，使lcc连接键处于不稳定状态；其次，低共熔溶剂丰富的酸性位点及出色的木质素溶解能力导致lcc链接键（主要是酯键和醚键）大量断裂，木质素开始溶出；最后，铌基单原子催化剂因其适宜的酸性位点分布及对暴露的纤维素良好的催化解结晶作用，木质素和半纤维素之间的连接键进一步断裂，更多木质素溶出，纤维素组分的酶解效率也进一步提升。
15、与现有技术相比，本专利技术获得以下技术效果：
16、1）利用低共熔溶剂和铌基单原子催化剂催化，实现一举三得：木质纤维素各组分高效分离，纤维素组分酶解效率提高，木质素组分结构完整保留有利于进一步高值化利用。
17、2）采用低共熔溶剂和铌基单原子催化剂，经过简单过滤或蒸馏即实现回用，生产成本降低，工业应用前景良好。
18、３）催化剂选择性好，易回收，提高木质纤维素在低共熔溶剂中的组分分离效率，并保持分离组分的结构完整性。
19、４）低共熔溶剂和铌基单原子催化剂协同作用，共同促进了木质纤维素中lcc链接键的断裂和纤维素组分结晶度的降低，从而实现了木质纤维素组分的高效分离。
20、５）采用低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离，是铌基单原子催化剂在木质纤维素组分分离中的首次应用，实现了木质素的高效脱除，并显著促进了分离纤维素的酶水解，催化剂和溶剂经过简单过滤或蒸馏实现回用，大大降低了生产成本，具有良好的工业应用前景。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，其特征是该木质纤维素组分的分离方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，其特征是：步骤1中，管式炉中焙烧的升温速率为5～10℃/分钟，升温至900℃后焙烧2小时。
3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，其特征是：步骤2中，所述的低共熔溶剂的氢键受体为氯化胆碱或甜菜碱中的一种，所述氢键供体为草酸、乳酸、乙二醇、尿素中的一种。
4.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，其特征是：步骤3中，所述木质纤维素原料为农林废弃物中的玉米秸秆、玉米芯、小麦秸秆、竹木加工剩余物的一种。
5. 根据权利要求1所述的低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，其特征是：步骤6中，酶水解的纤维素酶的添加量为20 FPU/g底物，50℃，酶水解72小时。
【技术特征摘要】
1.低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，其特征是该木质纤维素组分的分离方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，其特征是：步骤1中，管式炉中焙烧的升温速率为5～10℃/分钟，升温至900℃后焙烧2小时。
3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中铌基单原子催化剂催化木质纤维素组分分离方法，其特征是：步骤2中，所述的低共熔溶剂的氢键受体为氯化胆碱或甜菜...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴真，王涛，赵子赫，季奕帆，拜宏丽，许维思，徐艳，王晓宇，蒋叶涛，胡磊，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。