本实用新型专利技术涉及一种避免过度光照和提高光照效率的光化学反应装置，包括发光管、沉井、冷井及外层，所述发光管设置于光化学反应装置内部，且由上述沉井所内含，同时该沉井上部设有氮气进管；所述冷井设于上述沉井外部，且被上述外层所外包，该冷井上部两侧分别设置有纯化水进水管及纯化水出水管；所述外层上部设有第一层雾化器喷嘴及第二层雾化器喷嘴，该两层雾化器喷嘴分别为复数个雾化器喷嘴且相互错开均匀分布。一般通过该光化学反应装置制备维生素D3，收率为72％左右，相对于以往，提高了维生素D3的产率，避免过度光照且同时提高了光照效率。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
一种制备维生素D3的光化学反应装置
本技术涉及一种光化学反应装置，尤其是指一种制备维生素D3的光化学反应装置。
技术介绍
维生素D3作为添加剂主要调节人体和动物的钙、磷代谢，促进肠道对钙、磷的吸收，控制钙、磷排泄和在骨骼中的储存及转化，是人体和动物正常生长必不可少的维生素。 维生素D3的合成主要通过光化学合成，近十几年来，国内外众多科学家从有机光化学领域进行了全方面的研究，包括光化学合成维生素D3的原料——7-去氢胆固醇的开发，光化学反应光源的选择，光化学反应的条件，光化学反应装置的设计。维生素D3的生产，有使用数支光化器串联进行光照，每支光化器的紫外灯功率为 1KW，光化学反应液从光化器的底部进入，光化器的上部流出。由于光化反应液得不到搅拌， 造成局部过照，因此，光反应副产物多，产率在25% 30%。中国专利CN1445215A则利用内浸式氮鼓泡光化学反应器。光化反应液与氮气一同从底部进入，通过调节氮气的流量， 使气泡均勻，对光化学反应液进行有效的搅拌，避免过度光照发生，维生素D3的产率提高到70%左右。串联的光化学反应装置或内浸式氮鼓泡光化学反应器都属于上行式的浸没式光化学反应器，在维生素D3的制备中存在下述问题光化学反应与通常的热化学反应不同，具有空间不均勻的特征，只有吸收光的那部分溶液才能起光化学反应，入射光通过溶液时，由于光被反应物一路吸收，光强度迅速减弱，直至不起光化学反应作用。上述的光化学反应器，光反应液的液膜厚度较厚，大于物料吸光区厚度部分就无法发生光化学反应，造成收率低。此外，由于光反应液液层较厚，反应液搅拌不充分，光化反应液都存在过度光照问题。7-去氢胆固醇反应液在过度光照时会进一步发生次级光化学反应，生成更复杂的副产物。在过度光照光化学反应体系中已分离鉴定出13个毒固醇(t0XiSter0l)、2个超固醇 (supraserol)、1 个焦维生素 D3 (pyrovitamin D3)禾口 1 个异焦维生素 D3 (isopyrovitamin D3)。合成维生素D3的光化学所用的是能量很高的紫外光，一旦发生过照，反应体系会产生各种断键产物，给产物的分离带来极大的困难。针对维生素D3的制备中，光反应液通过光化学反应装置，进行紫外线照射时，由于光反应液液层较厚，搅拌不充分，造成收率低的不足，本技术专利技术人提出了一种新的制备维生素D3的光化学反应装置，较好克服了上述问题。
技术实现思路
本技术针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种避免过度光照和提高光照效率的光化学反应装置。为实现上述目的，本技术采用如下之技术方案一种制备维生素D3的光化学反应装置，其特征在于包括发光管、沉井、冷井及外层，所述发光管设置于光化学反应装置内部，且由上述沉井所内含，同时该沉井上部设有氮气进管；所述冷井设于上述沉井外部，且被上述外层所外包，该冷井上部两侧分别设置有纯化水进水管及纯化水出水管；所述外层上部设有第一层雾化器喷嘴及第二层雾化器喷嘴，该两层雾化器喷嘴分别为复数个雾化器喷嘴且相互错开均勻分布，且该外层两侧对应设有复数个反应液进料管。所述发光管、沉井及冷井均由高纯石英玻璃制造；而所述外层采用316L不锈钢制造；所述反应液进料管为四个，位于上述外层两侧各两个。所述两层雾化器喷嘴每层有六个喷嘴，合计有十二个喷嘴；所述发光管为高压汞灯，功率为1KW，主要波长范围在200nm 600nm。采用上述光化学反应装置制备维生素D3的工艺步骤如下所述步骤1 将7-去氢胆固醇溶于95%的乙醇溶液中，在45°C 55°C下配成0.6% 1. 0 %的溶液，并加入抗氧化剂，配成光化学反应溶液，保持上述光化学反应溶液的温度在 48°C 52°C下；步骤2:开启氮气阀门，向光化学反应装置中的发光管通入氮气；开启冷井中的纯化水进出水阀门，控制进水温度在20°C 30°C ；开启高压汞灯，高压汞灯的功率为1KW， 主要波长范围在200nm 600nm ；步骤3 待高压汞灯电压、电流稳定后，将光化学反应液用泵输入光化学反应装置雾化器喷嘴，调整光化学反应液流量在0. 3L/min 0. 8L/min，用光化学反应装置发出的紫外线照射光化学反应液使之进行光化学反应，生成含维生素D3的混合物；步骤4:收集已进行光化学反应的反应液，经浓缩、结晶提纯得到维生素D3，收率为72%左右。上述光化学反应溶液7-去氢胆固醇含量大于92% ；且其抗氧化剂是2，6_ 二叔丁基-对甲基苯酚或2，6- 二叔丁基-对甲氧基苯酚；其中所述光化学反应溶液中抗氧化剂与 7-去氢胆固醇的重量比为1 80 1 400。所述的浓缩、结晶是将反应液蒸发出一定比例的乙醇溶剂，在0°C 5°C下结晶 12 18小时，将未反应的7-去氢胆固醇分离出来。将上述7-去氢胆固醇与反应产物完全分离后，将溶剂蒸干，可得到维生素D3油，作为饲料添加剂使用。本技术采用上述技术方案后，其有益效果在于本专利技术提供的光化学反应装置，采用降膜式的光照方式。光化学反应液用泵从光化学反应装置上部的喷嘴打入，经雾化喷到外层壁上，形成一层均勻的薄膜，顺着外层壁上往下流，液膜在下降地过程中吸光、发生光化学反应，至底部完成光化学反应。调整光化学反应液进料量，可调整液膜厚度，当液膜厚度与物料吸光区厚度相当时，可以使流过的物料能够比较充分地进行光化学反应，从而提高收率，一般通过该光化学反应装置制备维生素D3，收率为72 %左右，相对于以往，提高了维生素D3的产率，避免过度光照且同时提高了光照效率。附图说明图1是本技术的结构示意图；图2是本技术装置上部反应液进料管及喷嘴分布示意图。具体实施方式以下结合附图与具体实施例来对本技术进行详细说明如图1及图2所示为本技术的一种制备维生素D3的光化学反应装置，包括发光管1、沉井2、冷井3及外层4，所述发光管1设置于光化学反应装置内部，且由上述沉井2 所内含，同时该沉井2上部设有氮气进管5 ；所述冷井3设于上述沉井2外部，且被上述外层4所外包，该冷井3上部两侧分别设置有纯化水进水管6及纯化水出水管7 ；所述外层4 上部设有第一层雾化器喷嘴8及第二层雾化器喷嘴9，该两层雾化器喷嘴分别为复数个雾化器喷嘴且相互错开均勻分布，且该外层4两侧对应设有复数个反应液进料管10。所述发光管1、沉井2及冷井3均由高纯石英玻璃制造；而所述外层4采用316L不锈钢制造；所述反应液进料管10为四个，位于上述外层两侧各两个。所述两层雾化器喷嘴每层有六个喷嘴，合计有十二个喷嘴；所述发光管1为高压汞灯，功率为1KW，主要波长范围在 200nm 600nm。采用上述光化学反应装置制备维生素D3的工艺步骤如下所述步骤1 将7-去氢胆固醇溶于95%的乙醇溶液中，在45°C 55°C下配成0.6% 1. 0 %的溶液，并加入抗氧化剂，配成光化学反应溶液，保持上述光化学反应溶液的温度在 48°C 52°C下；步骤2 开启氮气阀门，向光化学反应装置中的发光管通入氮气；开启冷井3中的纯化水进出水阀门，控制进水温度在20°C 30°C ；开启高压汞灯，高压汞灯的功率为1KW， 主要波长范围在200nm 600nm ；步骤3 待高压汞灯电压、电流稳定后，将光化学反本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何德海，
申请(专利权)人：何德海，
类型：实用新型
国别省市：
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