本发明专利技术涉及一种四氟醚唑中间体的合成方法，解决现有技术合成步骤较多，操作麻烦，效率较低，成本较高的问题。本发明专利技术以2，4-二氯苯乙酸为原料，包括以下步骤：（1）将原料加入到单口瓶中，再加入甲醇和浓硫酸进行回流反应，反应时间为0.5～1h，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1；（2）将化合物1、多聚甲醛、碳酸钾和二甲基亚砜混合后在65℃的条件下进行反应，反应时间1～1.5h，冷却，倒入水中，再经PE萃取、浓盐水洗、干燥、旋干得化合物2。本发明专利技术的合成方法，中间产物不需做任何处理即可制备下一步中间体，从而简化了工序，适应产业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
四氟醚唑属于第二代三唑类杀菌剂，分子结构中含氟，杀菌活性比是第一代的2 3倍，杀菌谱广、高效、持效期长达4 6周，具有保护和治疗作用，并有很好的内吸传导性能，适宜作物禾谷类作物如小麦、大麦、燕麦、黑麦等，果树如香蕉、葡萄、梨、苹果等，蔬菜如瓜类，甜菜，观赏植物等，可以防治白粉菌属、病锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌弓I起的病害如小麦白粉病、小麦散黑穗病、小麦颖祜病、高梁丝黑穗病和葡萄白粉病等。然而，现有的四氟醚唑大多以2，4_ 二氯苯乙腈为原料，通过加成、甲磺酯化、缩合、水解、酯化、还原等步骤，得到四氟醚唑关键中间体，再经过四氟乙烯醚化得到四氟醚唑。其步骤较多，操作麻烦，效率较低，成本较高，已不能满足人们的需求。
技术实现思路
本专利技术涉及一种，解决现有技术合成步骤较多，操作麻烦，效率较低，成本较高的问题。本专利技术通过下述技术方案实现 ，以2，4-二氯苯乙酸为原料，包括以下步骤 (1)化合物1: 将原料加入到单口瓶中，再加入甲醇和浓硫酸进行回流反应，反应时间为0. 5 lh，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1，其结构式如下 /丫、。'; (2)将化合物1、多聚甲醛、碳酸钾和二甲基亚砜混合后在65°C的条件下进行反应，反应时间I 1. 5h，冷却，倒入水中，再经PE萃取、浓盐水洗、干燥、旋干得化合物2，其结构式如下 C1AV"。进一步地，所述步骤(I)中清洗具体是依次采用水洗、饱和碳酸氢钠洗、浓盐水洗。再进一步地，所述步骤(I)中原料与浓硫酸的摩尔比为1:1。更进一步地，所述步骤(2)中化合物I与多聚甲醛的摩尔比为1:2，化合物I与碳酸钾的摩尔比为1:2。本专利技术与现有技术相比具有以下优点及有益效果 (I)本专利技术的合成方法，中间产物不需做任何处理即可制备下一步中间体，从而简化了工序，适应产业化生产。(2)本专利技术大大减少了合成步骤，操作简洁、方便，且与现有技术相比，其反应过程中副产物较少，且收率也有所增加。( 3 )本专利技术由于合成步骤较少，从而提高了反应效率，同时成本也较低，适于推广。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术的实施方式包括但不限于下列实施例。 实施例1 ，以2，4-二氯苯乙酸为原料，包括以下步骤 (I)在500ml单口瓶内加入50g原料，甲醇200ml，浓硫酸leq，进行回流反应，反应时间为0. 5小时，旋干溶剂，加入300ml丙烯酸乙酯溶解，然后依次采用水洗、饱和碳酸氢钠洗、Cl浓盐水洗、干燥、旋干得化合物50g,纯度100%，收率94%。c丨人J °Cl(2)将IOg化合物，2eq多聚甲醛(2. 8g)，2eq的碳酸钾0(12. 5g)，50ml 二甲基亚砜加入到容器内，在65°C的条件下进行反应，反应时间为lh，然后冷却，倒入150ml水中，再经PE萃取(300ml/3次)，最后采用浓盐水洗、干燥、旋干得化合物 ^ 7.彻，纯度为 100%，收率 75%。0实施例2 ，以2，4-二氯苯乙酸为原料，包括以下步骤 (I)在500ml单口瓶内加入50g原料，甲醇200ml，浓硫酸leq，进行回流反应，反应时间为I小时，旋干溶剂，加入300ml丙烯酸乙酯溶解，然后依次采用水洗、饱和碳酸氢钠洗、浓Cl盐水洗、干燥、旋干得化合物50g，纯度100%，收率94%。 O (2)将IOg化合物权利要求1.，其特征在于，以2，4-二氯苯乙酸为原料，包括以下步(I)制备化合物1:将原料加入到单口瓶中，再加入甲醇和浓硫酸进行回流反应，反应时间为O. 5 lh，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1，其结构式如下(2)将化合物1、多聚甲醛、碳酸钾和二甲基亚砜混合后在65°C的条件下进行反应，反应时间I 1. 5h，冷却，倒入水中，再经PE萃取、浓盐水洗、干燥、旋干得化合物2，其结构式如下2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(I)中清洗具体是依次采用水洗、饱和碳酸氢钠洗、浓盐水洗。3.根据权利要求2所述的，其特征在于，所述步骤(I)中原料与浓硫酸的摩尔比为1:1。4.根据权利要求3所述的，其特征在于，所述步骤(2)中化合物I与多聚甲醛的摩尔比为1:2，化合物I与碳酸钾的摩尔比为1:2。全文摘要本专利技术涉及一种，解决现有技术合成步骤较多，操作麻烦，效率较低，成本较高的问题。本专利技术以2，4-二氯苯乙酸为原料，包括以下步骤(1)将原料加入到单口瓶中，再加入甲醇和浓硫酸进行回流反应，反应时间为0.5～1h，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1；(2)将化合物1、多聚甲醛、碳酸钾和二甲基亚砜混合后在65℃的条件下进行反应，反应时间1～1.5h，冷却，倒入水中，再经PE萃取、浓盐水洗、干燥、旋干得化合物2。本专利技术的合成方法，中间产物不需做任何处理即可制备下一步中间体，从而简化了工序，适应产业化生产。文档编号C07C69/65GK102993013SQ20121058033公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日专利技术者崔利英 申请人:成都爱博协诺化学技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
四氟醚唑中间体的合成方法，其特征在于，以2，4?二氯苯乙酸为原料，包括以下步骤：（1）制备化合物1：将原料加入到单口瓶中，再加入甲醇和浓硫酸进行回流反应，反应时间为0.5～1h，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1，其结构式如下：；（2）将化合物1、多聚甲醛、碳酸钾和二甲基亚砜混合后在65℃的条件下进行反应，反应时间1～1.5h，冷却，倒入水中，再经PE萃取、浓盐水洗、干燥、旋干得化合物2，其结构式如下：。377510dest_path_image001.jpg,194156dest_path_image002.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔利英，
申请(专利权)人：成都爱博协诺化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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