【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学物质的合成工艺，具体涉及合成(E)-2--3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法；以及利用该物质最终合成嘧菌酯的方法。
技术介绍
(E)-2-_3_甲氧基丙烯酸甲酯是合成嘧菌酯的 一个重要的中间体。现有的(E)-2--3-甲氧基丙烯酸甲 酯的方法合成工艺主要是1、一锅法以3- ( a -甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2- (3H)-酮为起始原料，与甲醇钠 和4，6-2 二氯嘧啶(DCP)采用一锅法合成，该法耗时比较长(约50h)。化学反应式为权利要求1.一种合成(E)-2--3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法， 步骤包括a:将原料3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3Η)-酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中， 冷却至0-10°C，加入甲醇钠，反应0. 4 0. 6小时;b 向上步反应液中加入4，6-二氯嘧啶和催化剂DABC0，反应l_2h，过滤除去无机盐，滤液水洗，蒸馏回收甲苯；c 向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾，减压状态下加热至132 145°C反应；d:将反应体系用甲苯溶解、水洗除掉无机盐等水溶物、然后蒸馏回收甲苯溶剂，然后用乙酸丁酯溶解粗产品过滤杂质后液相冷却重结晶过滤得到目标产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤c中，检测到反应体系中偶联产物含量小于为反应终点。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的步骤a中，冷却温度为8°C，反应时间为0. 5小时。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的步骤b中，反应时间为1.5小时。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的步骤c中，加热温度为140°C。6....
【技术保护点】
１．一种合成（Ｅ）－２－［２－（６－氯嘧啶－４－基氧基）苯基］－３－甲氧基丙烯酸甲酯的方法，步骤包括：ａ：将原料３－（α－甲氧基）亚甲基苯并呋喃－２－（３Ｈ）－酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中，冷却至０－１０℃，加入甲醇钠，反应０．４～０．６小时；ｂ：向上步反应液中加入４，６－二氯嘧啶和催化剂ＤＡＢＣＯ，反应１－２ｈ，过滤除去无机盐，滤液水洗，蒸馏回收甲苯；ｃ：向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾，减压状态下加热至１３２～１４５℃反应；ｄ：将反应体系用甲苯溶解、水洗除掉无机盐等水溶物、然后蒸馏回收甲苯溶剂，然后用乙酸丁酯溶解粗产品过滤杂质后液相冷却重结晶过滤得到目标产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁永良，代小妮，蔡宗杨，邓术清，韩丹，杨莹，曹超，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：85
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