（Ｅ）－２－［２－（６－氯嘧啶－４－基氧）苯基］－３－甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种（Ｅ）－２－［２－（６－氯嘧啶－４－基氧）苯基］－３－甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，包括：将碱性催化剂依次进行煅烧、研磨后加热活化，得到活化催化剂；将３，３－二甲氧基－２－（２－羟基苯基）丙酸甲酯和４，６－二氯嘧啶在所述活化催化剂存在的条件下进行取代反应，再将取代反应制得的２－［２－（６－氯嘧啶－４－基氧）苯基］－３，３－二甲氧基丙酸甲酯进行脱醇反应，得到（Ｅ）－２－［２－（６－氯嘧啶－４－基氧）苯基］－３－甲氧基丙烯酸甲酯。本方法预先将碱性催化剂进行活化处理，提高催化剂的催化效率，相同反应时间内原料的转化率提高，由此提高了取代反应的产物收率，进而也提高了脱醇反应的产物收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及杀菌剂领域，特别涉及一种(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯 基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法。
技术介绍
嘧菌酯是甲基丙烯酸甲酯类杀菌剂，其对大部分真菌界病害，如白粉病、锈病、颖 枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。嘧菌酯被广泛用于茎叶喷雾和种子处理， 也可进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水不会造成污 染，是一种环保型的杀菌剂。(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]_3_甲氧基丙烯酸甲酯是合成嘧菌酯的重 要中间体，其结构如式(I)所示。(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯 酸甲酯的制备方法通常是先以3，3- 二甲氧基-2- (2-羟基苯基)丙酸甲酯和4，6- 二氯嘧 啶为原料先合成2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]_3，3- 二甲氧基丙酸甲酯，其结构如式 (II)所示，再由2-[2-(6_氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3，3-二甲氧基丙酸甲酯脱去一分子甲醇得到。

【技术保护点】

【技术特征摘要】
一种(E) 2 [2 (6 氯嘧啶 4 基氧)苯基] 3 甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括a、将碱性催化剂依次进行煅烧、研磨后加热活化，得到活化催化剂；b、将3，3 二甲氧基 2 (2 羟基苯基)丙酸甲酯和4，6 二氯嘧啶在所述活化催化剂存在的条件下进行取代反应，制得2 [2 (6 氯嘧啶 4 基氧)苯基] 3，3 二甲氧基丙酸甲酯；c、将制得的2 [2 (6 氯嘧啶 4 基氧)苯基] 3，3 二甲氧基丙酸甲酯进行脱醇反应，得到(E) 2 [2 (6 氯嘧啶 4 基氧)苯基] 3 甲氧基丙烯酸甲酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300°C 450°C。3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述煅烧的时间为2.5h 4h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热活化的温度为70°C 130°C，压 强为 20mmHg 50mmHg。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化催化剂的粒度为50目 120目。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化催化剂为K2C03、Na2C03、NaHC03、 KHSO4 或 KHCO3。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤Ib中3，3-二甲氧基-2-(2-羟基苯 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚如杰，金海琴，周垂龙，刘丹，杨建川，胡捷，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：85