4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法技术

本发明专利技术涉及一种4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法。其特征在于：在无水有机胺存在下，用三氯氧磷与4-氯-6-甲氧基嘧啶反应，得到的产品混合物，然后通过减压蒸馏脱去过量的三氯氧磷；将减压蒸馏过的混合物冷却到60-80℃后滴加到冰水混合物中，用有机溶剂萃取，然后减压蒸出部分有机溶剂，冷却结晶得产品。该方法降低合成反应的危险性，提高嘧菌酯合成工艺中4，6-二氯嘧啶的利用率，降低生产成本，减少固废，减轻对环境的负担。采用本发明专利技术所述的制备方法，4，6-二氯嘧啶的纯度高，收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6- 二氯嘧啶的方法。
技术介绍
4，6_ 二氯嘧啶一般用作化学中间体，可广泛用于农药、医药以及中间体等生物活性化合物的合成，是具有重要经济价值的化合物，但在嘧菌酯合成过程中，有一部分4，6- 二氯嘧啶会与甲醇钠反应转化成副产4-氯-6-甲氧基嘧啶，不仅降低4，6_ 二氯嘧啶的利用率，增加了生产成本，对环境保护也带来一定的负担。US20020042514报道了用4-氯-6-甲氧基嘧啶和光气反应，在有机胺或其盐做催化剂，合成4，6- 二氯嘧啶。但其合成方法中所用的光气有较大的毒性，众所周知光气为无色，枯草味气体，极易泄漏，危险性极大，致死量较小，发生人生伤害时没有有效的救治方法，存在着较多的安全隐患。本专利技术采取三氯氧磷代替光气，虽然三氯氧磷也有较强的毒性，但只要做好个人有效防护，三氯氧磷的危害完全在可控范围之内。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克 服上述不足，提供一种4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6- 二氯嘧啶的方法，该方法降低合成反应的危险性，提高嘧菌酯合成工艺中4，6_ 二氯嘧啶的利用率，降低生产成本，减少固废，减轻对环境的负担本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4?氯?6?甲氧基嘧啶合成4，6?二氯嘧啶的方法，其特征在于：在无水有机胺存在下，用三氯氧磷与4?氯?6?甲氧基嘧啶反应，得到的产品混合物，然后通过减压蒸馏脱去过量的三氯氧磷；将减压蒸馏过的混合物冷却到60?80℃后滴加到冰水混合物中，用有机溶剂萃取，然后减压蒸出部分有机溶剂，冷却结晶得产品。

【技术特征摘要】
1.一种4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6_ 二氯嘧啶的方法，其特征在于:在无水有机胺存在下，用三氯氧磷与4-氯-6-甲氧基嘧啶反应，得到的产品混合物，然后通过减压蒸馏脱去过量的三氯氧磷；将减压蒸馏过的混合物冷却到60-80°C后滴加到冰水混合物中，用有机溶剂萃取，然后减压蒸出部分有机溶剂，冷却结晶得产品。2.根据权利要求1所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述有机胺为三乙胺、二甲基甲酰胺、N，N- 二异丙基乙胺、N，N- 二甲基苯胺、N，N- 二乙基苯胺、N，N- 二异丁基乙胺或N，N- 二异丙基丙胺。3.根据权利要求1所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6_二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述减压蒸馏脱去过量的三氯氧磷过程中，减压蒸馏的温度在50 105°C，压力在-0.05 -0.095Mpa。4.根据权利要求1所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，所述萃取所用有机溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷。`5.根据权利要求4所述的4-氯-6-甲氧基嘧啶合成4，6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，经过冰水处理的混合物，经过有机溶剂二氯乙烷或二氯甲烷萃取后，用无水氯化钙或分子筛干燥，减压蒸馏出有机溶剂，冷却结晶得产品。6.根据权利要求1所述的4-氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪静莉，刘志平，焦德荣，胡红一，潘兵波，殷华兵，常诚，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：泰州百力化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：