一种4,6-二氯嘧啶的制备方法技术

本发明专利技术是一种4,6-二氯嘧啶的制备方法，取甲酰胺、无水乙醇和乙醇钠投入容器，搅拌并升温，滴加丙二酸二乙酯；滴加结束回流保温；回收无水乙醇和有水乙醇；滴加盐酸水溶液至反应液pH=2～6后，降温，离心、干燥得到4,6-二羟基嘧啶；将4,6-二羟基嘧啶、二氯乙烷与氯化催化剂投入容器中，搅拌并慢慢升温到回流，滴加氯化亚砜；滴加结束保温后降温；回收二氯乙烷；收集二氯乙烷和成品；成品结晶釜降温，离心、干燥得4,6-二氯嘧啶成品。本发明专利技术方法减少了危险性，工艺更为合理，简便，具有成本低，质量高，对环境友好，更适合于工业化生产，反应总收率以丙二酸二乙酯计可达83％以上，产品质量达到了国际标准。

【技术实现步骤摘要】
,6-二氯嘧啶的制备方法
本专利技术涉及一种农药原料的制备方法，特别是，6- 二氯嘧啶的制备方法。
技术介绍
4，6- 二氯嘧啶是嘧菌酯的合成原料，嘧菌酯的化学名为(E) 2- 苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯，该产品是甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)类杀菌剂,高效、广谱,对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。 目前报道的合成方法，因考虑到收率及制造成本，现有技术中合成4，6-二氯嘧啶的环合部分基本用丙二酸二甲酯和甲醇钠作为原料，但甲醇对人体伤害很大；合成4，6-二氯嘧啶的氯化部分合成方法较多，归纳起来主要有二种途径一种是以双光气或三光气法，另外一种为磷酰氯法而得。I、光气法权利要求1.，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下 (1)4,6- 二羟基嘧啶的制备取甲酰胺与无水乙醇按重量比为I :3 5投入容器后；再投入乙醇钠，甲酰胺、乙醇钠的摩尔比为1:1 3. 5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,6？二氯嘧啶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）4,6？二羟基嘧啶的制备：取甲酰胺与无水乙醇按重量比为1：3～5投入容器后；再投入乙醇钠，甲酰胺、乙醇钠的摩尔比为1:1～3.5，打开搅拌10～40分钟并逐步升温至70～90℃，匀速滴加丙二酸二乙酯；甲酰胺与丙二酸二乙酯的摩尔比为2～3.5：1，滴加2～5小时，滴加结束后在回流情况下保温4～8小时；保温结束后开始慢慢回收无水乙醇做下次反应套用；当无水乙醇回收量达到投入量的75%时，打开有水乙醇接收槽阀门并关闭无水乙醇接收槽阀门；边慢慢滴加质量浓度为0.5～3%的盐酸水溶液边回收有水乙醇；当温度升至85℃，关闭有水乙醇接收槽阀门及蒸...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张鑫，周土林，汤惠青，
申请(专利权)人：连云港市国盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：