一种2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法技术

技术编号:7892564 阅读:273 留言:0更新日期:2012-10-23 00:41
本发明专利技术公开了一种2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,在现有工艺基础上以尿嘧啶为起始原料,尿嘧啶经过氢氧化钡与甲醛的处理得到5-羟甲基尿嘧啶,5-羟甲基尿嘧啶在氯仿溶剂中经过二氧化锰氧化得到2,4-二羟基-5-嘧啶甲醛,2,4-二羟基-5-嘧啶甲醛在三氯氧磷中回流得到2,4-二氯-5-嘧啶甲醛。采用此工艺,不但降低了反应的无水,氮气保护等苛刻条件,而且提高了2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的合成工艺技术改进,属医药,化工

技术介绍
2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛是一种白色固体液体,是一种重要的药物合成中间体。现有2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的合成工艺,是采用以5-溴-2,4_ 二氯嘧啶为原料,经过异丙基氯化镁处理,然后与N,N-二甲基甲酰胺反应所得到的。然而,上述工艺存在以下两点不足,其一是反应产率很低只有O. 5%左右,极难得到2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛,其二是反应要求无水,氮气保护的苛刻的条件。鉴于此,有必要对现有技术进行改进,以克服其 存在的不足。
技术实现思路
针对现有技术不足,本专利技术是采用新的起始原料为原料,原料经过氢氧化钡与甲醛的处理得到5-羟甲基尿嘧啶,5-羟甲基尿嘧啶在氯仿溶剂中经过氧化得到2,4-二羟基-5-嘧啶甲醛,2,4-二羟基-5-嘧啶甲醛在三氯氧磷中回流得到2,4-二氯-5-嘧啶甲醛。采用此工艺,不但降低了反应的无水,氮气保护等苛刻条件,而且提高了 2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的收率。本专利技术所述2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,是采用尿嘧啶为起始原料,将尿嘧啶加入到含有氢氧化钡的水中,加入37%的甲醛溶液,回流半小时使尿嘧啶溶解,室温搅拌过夜,通入二氧化碳气体使氢氧化钡转化成碳酸钡沉淀出来,过滤,水相蒸干,得到粘状物,70%的乙醇回流两小时,放置在冰箱中4小时有白色的纯净的,5-羟甲基尿嘧啶析出,将得到的,5-羟甲基尿嘧啶加入到含有氧化剂的氯仿中回流10小时,趁热过滤,二氧化锰用氯仿煮,趁热过滤,有机相合并旋干得到2,4- 二羟基-5-嘧啶甲醛,2,4- 二羟基-5-嘧啶甲醛在三氯氧磷中回流5小时,旋掉一半左右的三氯氧磷,将残留物倒入冰水中,乙酸乙酯萃取,旋干,过柱,得到纯净的白色的2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛。上述2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,其特征在于所述的起始原料是以尿嘧啶为起始原料。上述2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,其特征在于所述的氧化剂指的是二氧化猛。上述2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,其特征在于所述2,4- 二氯_5_嘧啶甲醛的合成方法制得取尿嘧啶25克,加入到含有15克八水氢氧化钡的400毫升水中,然后滴加54毫升37%的甲醛溶液,磁力搅拌下回流半小时,以溶解尿嘧啶,室温条件下反应过夜,通入二氧化碳气体使氢氧化钡转化成碳酸钡沉淀出来,过滤,水相蒸干,得到粘状物,250毫升70%的乙醇回流两小时,放置在冰箱中4小时有白色的纯净的,5-羟甲基尿嘧啶析出,过滤,烘干得到23克,产率为73%。23克5-羟甲基尿嘧加入到400毫升的氯仿中,加入100克二氧化锰,加热回流10小时,趁热过滤,滤饼用200毫升氯仿再回流半小时,趁热过滤,再重复操作一次,合并氯仿,旋干,得到2,4-二羟基-5-嘧啶甲醛的粗品14克。14克2,4-二羟基-5 -嘧啶甲醛加入到100毫升三氯氧磷中,回流5小时,旋掉50毫升左右的三氯氧磷,将残余物倒入200克冰水中,100毫升乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯,无水硫酸钠干燥,过滤,旋干,过柱,得到纯净的白色的2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛8. 3克。上述以尿嘧啶为原料合成2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的化学反应及反应式如下 (1)合成5-羟甲基尿嘧啶的反应方程式为本文档来自技高网...

【技术保护点】
2,4?二氯?5?嘧啶甲醛的合成方法,本专利技术是采用新的起始原料,原料经过氢氧化钡与甲醛的处理得到5?羟甲基尿嘧啶,5?羟甲基尿嘧啶在氯仿溶剂中经过氧化得到2,4?二羟基?5?嘧啶甲醛,2,4?二羟基?5?嘧啶甲醛在三氯氧磷中回流得到2,4?二氯?5?嘧啶甲醛。

【技术特征摘要】
1.2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,本发明是采用新的起始原料,原料经过氢氧化钡与甲醛的处理得到5-羟甲基尿嘧啶,5-羟甲基尿嘧啶在氯仿溶剂中经过氧化得到2,4- 二羟基-5-嘧啶甲醛,2,4- 二羟基-5-嘧啶甲醛在三氯氧磷中回流得到2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛。2.如权利要求所述2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,其特征在于所述新的初始原料,是指以尿嘧啶为原料。3.如权利要求所述2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,其特征在于所述的氧化剂指的是二氧化锰。4.如权利要求所述2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法,其特征在于所述2,4- 二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法制得取尿嘧啶25克,加入到含有15克八水氢氧化钡的400毫升水中,然后滴加54毫升37%的甲醛溶液,磁力搅拌下回流半小时,以溶解尿嘧啶...

【专利技术属性】
技术研发人员:李春雷丁炬平张仁延余强
申请(专利权)人:盛世泰科生物医药技术苏州有限公司
类型:发明
国别省市:

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