5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成方法及纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成方法及纯化方法，涉及的是有机合成领域，以邻硝基苯胺为主原料，在极性溶剂中，在硫酸存在下，以单质碘为碘源、双氧水为氧化剂，进行碘化反应生成4-碘-2-硝基苯胺；接着在极性溶剂中，以雷尼镍做催化剂氢化还原生成4-碘-1,2-苯二胺，再在极少量醋酸催化下以原乙酸三酯做关环试剂进行关环反应生成5-碘-2-甲基苯并咪唑，最后通过生成醋酸盐方式进行脱色、纯化。本发明专利技术的合成方法属于绿色合成，原子经济性好，操作简便，废弃物少；催化剂价格相对便宜，回收损失小，操作简便，废弃物少；产品脱色、纯化方式简单高效，外观米白色粉状固体，纯度大于99.5%。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及的是5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成方法及其纯化方法。
技术介绍
5-碘-2-甲基苯并咪唑，CAS登录号2818-70-4，它是一种重要的医药中间体，其化学结构式如下权利要求1.一种如式D所示的5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成方法，其步骤如下2.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述方法的具体步骤包括， (1)碘化反应 将浓硫酸加入溶剂中，加入如式A所示的邻硝基苯胺，搅拌溶解,再加入单质碘,搅拌溶解，控温滴加双氧水，滴加结束后保温反应2-12小时，得到如式B所示的4-碘-2-硝基苯胺； (2)氢化还原反应 将如式B所示的4-碘-2-硝基苯胺悬浮于溶剂中，加入雷尼镍，抽除空气，加氢气一定压力下控温反应2 12小时，反应结束后过滤，得如式C所示的4-碘-1，2-苯二胺的溶液； (3)成环反应 加入冰醋酸，控温加入原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯和溶剂的混合液，滴加完毕保温反应O. 5飞小时，反应结束后得如式D所示的5-碘-2-甲基苯并咪唑。3.根据权利要求I或2所述的合成方法，其特征在于所述的步骤(I)碘化反应，后处理为加入水稀释，降温，过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式D所示的5？碘？2？甲基苯并咪唑的合成方法，其步骤如下：（1）碘化反应：以式A所示的邻硝基苯胺为原料，在溶剂中，加入硫酸，以单质碘为碘源、双氧水为氧化剂，反应温度在0？60℃，进行碘化反应生成如式B所示的4？碘？2？硝基苯胺；（2）氢化还原反应：在溶剂中，以雷尼镍作催化剂，反应温度0？60℃，进行氢化还原反应生成如式C所示的4？碘？1,2？苯二胺；（3）成环反应：加入冰醋酸，并加入原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯，反应温度0？60℃，进行成环反应，得到如式D所示的5？碘？2？甲基苯并咪唑。FDA00002316103100011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施波，姜方胜，王朋朋，孙溶，薛建建，
申请(专利权)人：江苏中丹药物研究有限公司，江苏中丹集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：