一种2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法技术

技术编号:8652283 阅读:274 留言:0更新日期:2013-05-01 17:54
本发明专利技术涉及化工技术领域,涉及一种2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法,该方法采用乙酰丙酮和尿素作反应物,与水不互溶的有机溶剂作反应体系溶剂,可以高效环保的制备2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐,采用本工艺加快了反应速度,提高了产品质量和产品收率,具有收率高、对环境污染小、溶剂可循环利用、成本低等诸多优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石油化工
,涉及一种农药中间体的合成技术,特别涉及嘧霉胺的中间体2-羟基-4,6- 二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法。
技术介绍
嘧霉胺英文名称为Pyrimethanil,化学名称:N_(4,6_ 二甲基嘧啶_2_基)苯胺(4,6- 二甲基-N-苯基-2-嘧啶胺),其纯品外观为白色晶体。嘧霉胺是一个作用机制独特的苯基嘧啶胺类杀菌剂。该药主要是通过病原体抑制蛋白质的分泌,降低某些水解酶的含量,然后渗透到寄主组织中使之坏死,与同三唑类、吗啉类、二羧酰亚胺类、硫代氨基甲酸酯类、苯并咪唑类、苯基吡咯类及乙霉威等无交互抗性,对敏感性、抗性病原菌有特效,主要用于防治多种作物(如黄瓜、蕃茄、韭菜、草莓、菜豆、洋葱、猕猴桃及观赏作物等)的灰霉病,苹果及梨黑星病、轮纹病、斑点落叶病,烟草赤星病、小麦纹枯病及锈病等多种病害。2-羟基-4,6- 二甲基嘧啶盐酸盐,纯品外观为白色晶体,是合成嘧霉胺的关键中间体,其质量和收率直接决定嘧霉胺的质量和成本。目前,国内主要是以乙酰丙酮和尿素为原料,采用盐酸-乙醇体系为介质环境,反应完后蒸除大部分水和乙醇,然后冷却,再加入少量乙醇、乙醚过滤得产品,收率在89%左右。该方法由于选用乙醇作溶剂,具有回收时易挥发,与水互溶,不利于回收再利用,提高了成本的缺点;后处理采用了乙醚,具有污染环境,操作繁琐,收率低,成本高的缺点。
技术实现思路
本专利技术针对现有2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐合成中存在的不足之处,提供了一种采用乙酰丙酮和尿素作反应物,与水不互溶的有机溶剂作反应体系溶剂,高效环保的制备2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐的方法,采用本工艺加快了反应速度,提高了产品质量和产品收率,具有收率高、对环境污染小、溶剂可循环利用、成本低等诸多优势。本专利技术的具体技术方案是:具体的反应方程式如下:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?羟基?4,6?二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:采用乙酰丙酮、尿素与盐酸作反应物,采用与水不互溶的有机溶剂作反应溶剂;后处理溶剂选用甲醇;其中所述的反应溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种2-羟基-4,6- 二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:采用乙酰丙酮、尿素与盐酸作反应物,采用与水不互溶的有机溶剂作反应溶剂;后处理溶剂选用甲醇; 其中所述的反应溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述的反应溶剂选自乙酸乙酯。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所采用的乙酰丙酮与尿素的摩尔比为:1:1-3 ;乙酰丙酮与...

【专利技术属性】
技术研发人员:邱蓓吴文雷李洪侠刘英贤栾波马韵升
申请(专利权)人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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