【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物合成方法，特别是-种合成N，O- 二甲基羟胺盐酸盐的方法。
技术介绍
N，O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵，是重要的精细化工中间体，用于温勒伯(Weinreb)酰胺、医药及农药的合成。目前用于合成N，O-二甲基羟胺盐酸盐的方法有: 《化工中间体》2003年24期公开了《重要羟胺衍生物制备方法的研究》，以亚硝酸钠和亚硫酸氢钠为原料，通入SO2气体，经拉希克(Raschig)反应生成胲基二磺酸钠盐，用甲基化剂进行甲基化，再水解，甲基化得到N，O-二甲基羟胺。反应中使用的NaNO2毒性较大，在生产操作过程中存在一定的危险性，且NaNO2比较活泼，反应较难控制，生产的N，O- 二甲基羟胺产品质量较差，收率较低，三废污染较严重。Goel, 0.P.和 Krolls, V.在《Organic Preparations and ProceduresInternational))中阐述了以氯甲酸乙酯、盐酸羟胺、硫酸二甲酯为主要原料，在碱性条件下，进行酰化、甲基化，最后用盐酸水解得到N，O-二甲基羟胺盐酸盐。此法反应过程中使用到剧毒的氯甲酸乙酯作为酰化剂，在生产操作上存在一定的危险性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术上的不足，提供一种反应条件温和、操作更加简单、收率高、产物质量好、更加安全环保且适合工业化生产的N，O-二甲基羟胺盐酸盐的合成方法。 为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为:一种合成N，O- 二甲基羟胺盐酸盐的方法，即在常温下，将醋酸酯与羟胺盐在碱存在的条件下进行酰化，然后用甲基化剂进行甲基化反应，其反应如下所示:
【技术保护点】
一种合成N,O?二甲基羟胺盐酸盐的方法，其特征在于：其合成步骤包括：①室温下在反应容器中加入醋酸酯、羟胺盐，醋酸酯的用量与羟胺盐的摩尔比为1~5:1；②将温度升至20~50℃后加入碱，碱用量与步骤①中所加羟胺盐的摩尔比为1~3:1；碱加完后在20~50℃保温搅拌反应1~5h；③控制温度在30~50℃，加入甲基化剂，甲基化剂与步骤①中所加羟胺盐的摩尔比为1~3:1；加完后在30~50℃保温搅拌反应1~5h；④在步骤③所得反应液中加入酸加热到50~100℃水解，水解时间为1~4h，酸用量与步骤①中所加羟胺盐摩尔比为1.5~2.5:1；⑤将步骤中④所得的水解液，加碱中和，常压蒸馏，蒸馏时间为2~8h，在其馏分中加盐酸成盐，50~90℃减压浓缩至有晶体析出，冷却，抽滤，用冰甲醇洗涤，40~80℃真空干燥得N,O?二甲基羟胺盐酸盐，酸与步骤①中所加羟胺盐摩尔比为1.5~2.5:1。
【技术特征摘要】
1.一种合成N，O- 二甲基羟胺盐酸盐的方法，其特征在于:其合成步骤包括: ①室温下在反应容器中加入醋酸酯、羟胺盐，醋酸酯的用量与羟胺盐的摩尔比为I 5:1 ; ②将温度升至2(T50°C后加入碱，碱用量与步骤①中所加羟胺盐的摩尔比为广3:1;碱加完后在2(T50°C保温搅拌反应I 5h ； ③控制温度在3(T50°C，加入甲基化剂，甲基化剂与步骤①中所加羟胺盐的摩尔比为Γ3:1 ;加完后在3(T50°C保温搅拌反应I 5h ； ④在步骤③所得反应液中加入酸加热到5(Tl00°C水解，水解时间为Γ41ι，酸用量与步骤①中所加羟胺盐摩尔比为1.5^2.5:1 ； ⑤将步骤中④所得的水解液，加碱中和，常压蒸馏，蒸馏时间为2 8h，在其馏分中加盐酸成盐，5(T90°C减压浓缩至有晶体析出，冷却，抽滤，用冰甲醇洗涤，4(T80°C真空干燥得N, O-二甲基羟胺盐酸盐，酸与步骤①中所加羟胺盐摩尔比为1.5 2.5:1。2.根据权利要求1所述合成N，O-二甲基羟胺盐酸盐的方法，其特征在于:所述步骤①中醋酸酯为醋酸甲酯或醋酸乙酯；所述步骤①中羟胺盐为盐酸羟胺或硫酸羟胺；所述步骤②中碱为碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐；所述步骤③中甲基化剂为CH31、CH3Br、(CH3)2SO4中的一种；所述步骤④中...
【专利技术属性】
技术研发人员：段云凤，俞阳晨，邵振平，
申请(专利权)人：宁波欧迅化学新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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