含有磺胺二甲基嘧啶兽药残留能力验证样品及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含有磺胺二甲基嘧啶兽药残留能力验证样品及其制备方法，属于化学分析技术领域。本发明专利技术所述方法采用“均质—真空冷冻干燥(以下简称冻干)—再均质—过筛”的样品制备方式，不但可以去除鸡肉中的肌纤维、保证样品的均匀性，而且在非常低温的状态下达到干燥状态，蛋白质保持无水，其他主要的化学键保持质的量不变从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变。可以在维持其物理、化学、生物学和感官特性的情况下贮存很长时间。同时，经过上述处理的样品在加水以后能够再次恢复原鲜鸡肉的特性而不影响其生物活性。

Containing sulfamethazine validation sample residual capacity of veterinary drugs and preparation method thereof

The invention relates to a containing sulfamethazine residues of veterinary drugs test sample and preparation method thereof, belonging to the technical field of chemical analysis. The method of the invention adopts \homogeneous - vacuum freeze drying (hereinafter referred to as gelsiccation) - way of sample preparation and homogeneous - sieving\, not only can remove in chicken muscle fibers, to ensure the uniformity of samples, and issued to the dry state at very low temperature, egg white matter to keep water, other the main chemical bonds remain qualitative unchanged and no enzyme, bacterial and chemical changes. It can be stored for a long time in maintaining its physical, chemical, biological and sensory properties. At the same time, after the treatment of the samples in the water can be restored after the original fresh chicken characteristics without affecting its biological activity.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含有磺胺二甲基嘧啶兽药残留能力验证样品及其制备方法，属于化学分析

技术介绍
鸡肉因“高蛋白、低脂肪、低热量、低胆固醇”的特点而受到市场的广泛欢迎。《鸡肉中兽药残留检测技术研究进展》(张立华、周剑、王敏)一文中提到，2010年我国鸡肉占肉类消费比例达到15.4％，已成为第二大肉类消费品。由于鸡饲养周期短、密度大、发病率高，疫病种类多，饲养过程中不得不使用兽药来预防疾病，而兽药的使用在很大程度上改善了产品的品质、增加了产量、从而促进了鸡肉产业的发展。与此同时，兽药的使用也带来了对生态环境和人类健康的各种影响。不合理地滥用、乱用兽药，导致兽药在鸡体内的高剂量残留现象不断发生，兽药残留是指给动物使用药物后积蓄或贮存在动物细胞、组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质。磺胺二甲基嘧啶是一种化学物质。白色或乳白色晶体或粉末，无臭，味苦。难溶于水、乙醚。易溶于烯酸或稀碱溶液中，也溶于热乙醇和50％的丙酮。适用于治疗溶血性链球菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌等感染疾病，药效持久。用作饲料添加剂，用于防治葡萄球菌及溶血性链球菌等的感染，即主要治疗禽霍乱、禽伤寒，鸡球虫病等。磺胺二甲基嘧啶对鸡小肠球虫比盲肠球虫更为有效，若欲控制盲肠球虫，必须应用高浓度药物。磺胺二甲嘧啶不影响宿主对球虫的免疫力，加之其抗菌活性比磺胺喹恶啉更强，更适用于球虫的并发感染症。对火鸡球虫可用其钠盐饮水给药。磺胺二甲嘧啶长期连续饲喂，能引起严重毒性反应，因此，本品宜用间歇投药法。实际检测中，含有磺胺二甲基嘧啶的兽药残留能力验证样品，对检测准确性至关重要。验证样品中磺胺二甲基嘧啶的分布均匀性和样品稳定性，决定了检测质量。现有的鸡肉中磺胺二甲基嘧啶能力验证样品直接采用鲜肉糜的形态制备，此种方式制备的鲜肉糜样品要求严格低温保存，其保质期短，同时在常温条件下运输极易腐败变质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含有磺胺二甲基嘧啶兽药残留能力验证样品。本专利技术的另一目的在于提供一种含有磺胺二甲基嘧啶兽药残留能力验证样品的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：1.样品前处理：将用混有磺胺二甲基嘧啶饲料喂养的肉鸡屠宰、去毛，取胸部、腿部鸡肉，用均质器均质混匀、冷冻备用。2.样品的冻干：将冷冻的鸡肉样品解冻，解冻采用变温解冻的方式，即低变温(2℃→6℃→2℃)高湿(相对湿度>90％)解冻；此种解冻方式可降低现有操作中鸡肉冷冻和解冻过程中品质劣变、增加鸡肉保水性、减少损失。将解冻后的鸡肉再次混匀并称重，均匀平铺于5个冻干托盘内，确保托盘中的样品完全平铺且每个托盘内的鸡肉重量及厚度相同。将装好盘的鸡肉连同托盘一同放置于‐80℃冰箱速冻以最大限度减少鸡肉样品中水分的流失。托盘内的鸡肉完全冷冻后即可进行冻干。冻干采用德国进口的型号为CHRISTEPSILON2‐10D的中型冻干机，硅油导热，温度均一，采用复叠式制冷方式，制冷效率高，可靠性好，极限真空度可达1x10‐4mbar，可确保能达到最佳冷冻工艺状态。3.冻干样品再均质：冻干后的样品为干燥的块状状态，为避免样品吸潮，及时将冻干后的鸡肉样品再次进行粉碎均质。粉碎均质后再将粉末状的样品过筛以除去无法磨碎的较大的肌纤维。经过均质—冻干—再均质—过筛后的样品，绝大多数粗大肌纤维均已去除，且样品较之前相比更加均匀。4.冻干样品的保存：鲜鸡肉冻干后得到冻干鸡肉样品，将样品及时分装并真空塑封，于‐18℃冰箱冷冻保存。保质期可长达2年，且冻干后的样品不受运输条件限制，常温运输也可保证其物理、化学、生物学和感官特性。本专利技术所述方法采用“均质—真空冷冻干燥(以下简称冻干)—再均质—过筛”的样品制备方式，不但可以去除鸡肉中的肌纤维、保证样品的均匀性，而且在非常低温的状态下达到干燥状态，蛋白质保持无水，其他主要的化学键保持质的量不变从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变。可以在维持其物理、化学、生物学和感官特性的情况下贮存很长时间。同时，经过上述处理的样品在加水以后能够再次恢复原鲜鸡肉的特性而不影响其生物活性。具体实施方式一、样品的前处理将用混有磺胺二甲基嘧啶饲料喂养的肉鸡屠宰、去毛，取胸部、腿部鸡肉，用均质器均质混匀、冷冻备用。二、样品的冻干将10Kg冷冻的鸡肉样品解冻，解冻采用变温解的方式，即低变温(2℃→6℃→2℃)高湿(相对湿度>90％)解冻，此种解冻方式可降低鸡肉冷冻和解冻过程中品质劣变、增加鸡肉保水性、减少损失。将解冻后的鸡肉再次混匀并称重，均匀平铺于5个冻干托盘内，确保托盘中的样品完全平铺且每个托盘内的鸡肉重量及厚度相同。将装好盘的鸡肉连同托盘一同放置于‐80℃冰箱速冻以最大限度减少鸡肉样品中水分的流失。托盘内的鸡肉完全冷冻后即可进行冻干。冻干采用德国进口的型号为CHRISTEPSILON2‐10D的中型冻干机，硅油导热，温度均一，采用复叠式制冷方式，制冷效率高，可靠性好，极限真空度可达1x10‐4mbar，可确保能达到最佳冷冻工艺状态。冻干程序设定见表1：表1：二、冻干样品再均质冻干后的样品为干燥的块状状态，为避免样品吸潮，及时将冻干后的鸡肉样品再次进行粉碎均质。粉碎均质后再将粉末状的样品过筛以除去无法磨碎的较大的肌纤维。经过均质—冻干—再均质—过筛后的样品，绝大多数粗大肌纤维均已去除，且样品较之前相比更加均匀。三、冻干样品的保存10kg鲜鸡肉冻干后约得到3kg冻干鸡肉样品，将样品及时分装并真空塑封，于‐18℃冰箱冷冻保存，保质期可长达2年，且冻干后的样品不受运输条件限制，常温运输也可保证其物理、化学、生物学和感官特性。样品的均匀性数据见表2：其中，均匀性分析样品数：10；重复测试次数：2次；检验方法：GB/T21311‐2007；单位：μg/kg。稳定性数据见表3：单位：μg/kg四、冻干样品的复原称取的冻干的鸡肉样品，以3倍蒸馏水复原。直接取复原样品进行前处理及测试。举例：开启真空包装袋后称取1.25g冻干的鸡肉粉样品，需加入总计3.75g的蒸馏水搅拌15min混匀。混匀后的样品为肉糜状，即为复原样品。称取的1.25g冻干的鸡肉粉样品经过复原后等同于5.00g的鸡肉糜样品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有磺胺二甲基嘧啶兽药残留能力验证样品的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)样品前处理：将用混有磺胺二甲基嘧啶饲料喂养的肉鸡屠宰、去毛，取胸部、腿部鸡肉，用均质器均质混匀、冷冻备用；2)样品的冻干：将冷冻的鸡肉样品解冻，将解冻后的鸡肉再次混匀并称重，均匀平铺于冻干托盘内，将装好盘的鸡肉连同托盘一同放置于‐80℃冰箱速冻，托盘内的鸡肉完全冷冻后即可进行冻干；3)冻干样品再均质：将冻干后的鸡肉样品再次进行粉碎均质，粉碎均质后再将粉末状的样品过筛，以除去无法磨碎的较大的肌纤维；4)冻干样品的保存：鲜鸡肉冻干后得到冻干鸡肉样品，将样品及时分装并真空塑封，于‐18℃冰箱冷冻保存。

【技术特征摘要】
2015.11.02 CN 20151073354961.一种含有磺胺二甲基嘧啶兽药残留能力验证样品的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)样品前处理：将用混有磺胺二甲基嘧啶饲料喂养的肉鸡屠宰、去毛，取胸部、腿部鸡肉，用均质器均质混匀、冷冻备用；2)样品的冻干：将冷冻的鸡肉样品解冻，将解冻后的鸡肉再次混匀并称重，均匀平铺于冻干托盘内，将装好盘的鸡肉连同托盘一同放置于‐80℃冰箱速冻，托盘内的鸡肉完全冷冻后即可进行冻干；3)冻干样品再均质：将冻干后的鸡肉样品再次进行粉碎均质，粉碎均质后再将粉末状的样品过筛，以除去无法磨碎的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘汉霞，王秀君，卢行安，刘柳，王建华，刘翔宇，任欢，刘娟，黄小亚，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11