黄芪药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法和标准指纹图谱技术

本发明专利技术公开了一种黄芪药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法，以芒炳花素对照品，通过提取／溶解、定容等步骤制得各供试品溶液，在同一色谱条件下进行ＨＰＬＣ检测，进行梯度洗脱，记录色谱图，即得。该方法对各供试品的前处理方法简单，特征性成分保留完整，供试品溶液稳定；且精密度较高、重现性良好，具一定的专属性；所得指纹图谱中各特征峰分离效果较好，黄芪药材、中间体和制剂的指纹图谱具有较好的相关性；可用于鉴别黄芪药材的伪劣，增加黄芪制剂生产过程的可控性，有利于保证黄芪制剂的质量稳定和临床疗效。本发明专利技术还公开了根据上述指纹图谱检测方法得到的黄芪药材、中间体及其制剂的标准指纹图谱。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
黄芪药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法，包括下述主要步骤：　（１）对照品溶液的制备：　称取芒炳花素对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液；　（２）供试品溶液的制备：　黄芪药材供试品溶液的制备：称取黄芪药材粉末，加８０～９５％甲醇超声处理１０～６０ｍｉｎ，滤过，用８０～９５％甲醇洗涤滤渣、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，置水浴上挥干，残渣用８０～９５％的甲醇转移至量瓶中，加同种溶剂稀释至刻度，摇匀，放置０．４ｈ～１．０ｈ，用微孔直径为０．３５－０．５５μｍ的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得黄芪药材供试品溶液；　黄芪中间体供试品溶液的制备：称取黄芪中间体，置量瓶中，加８０～９５％甲醇不超过刻度，超声处理１０～６０ｍｉｎ，加同种溶剂至刻度，摇匀，用微孔直径为０．３５－０．５５μｍ的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得黄芪中间体供试品溶液；　黄芪制剂供试品溶液的制备：取黄芪制剂，研细，称取，加８０～９５％甲醇超声处理１０～６０ｍｉｎ，滤过，用８０～９５％甲醇洗涤滤渣、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，置水浴上挥干，残渣用８０～９５％的甲醇转移至量瓶中，加同种溶剂稀释至刻度，摇匀，放置０．４ｈ～１．０ｈ后，用微孔直径为０．３５－０．５５μｍ的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得黄芪制剂供试品溶液；　（３）ＨＰＬＣ检测：　分别吸取上述对照品溶液和各供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中，记录色谱图；　其中，色谱条件为：　色谱柱为Ｃ↓［１８］反相色谱柱；柱温为３０℃；检测波长为２１０ｎｍ；流动相Ａ为体积百分比为３％的乙腈水溶液，流动相Ｂ为体积百分比为６０％的乙腈水溶液，总流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ；　采用下述梯度洗脱方式洗脱：　在１００ｍｉｎ内，流动相Ａ的流速从１．０ｍｌ／ｍｉｎ匀速减至０ｍｌ／ｍｉｎ，流动相Ｂ则从０ｍｌ／ｍｉｎ匀速增至１．０ｍｌ／ｍｉｎ，总流速保持为１．０ｍｌ／ｍｉｎ；流动相Ａ和Ｂ经过混合器混合后进入色谱柱进行洗脱。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾大富，陈颖，
申请(专利权)人：四川百利药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]