一种利可君制剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种利可君制剂的质量检测方法。本发明专利技术包括以下内容：色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相由水－乙腈－冰醋酸组成；检测波长为２１０ｎｍ；外标法。供试品溶液的制备：取利可君制剂物适量，研细后，精密称取，用乙腈或流动相制成１００μｇ／ｍｌ，过滤，取续滤液为供试品溶液。对照品溶液的制备：取利可君对照品适量，精密称取，用乙腈或流动相制成１００μｇ／ｍｌ，过滤，取续滤液为对照品溶液。含量测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各１０－２０μｌ注入液相色谱仪，测定，计算样品中利可君含量。本发明专利技术提供了一种克服了现有利可君制剂质量检测方法中含量测定方法的缺陷，而且便于操作、准确性和灵敏性、可靠性都高于原方法的一种技术先进的含量测定方法。

【技术实现步骤摘要】

；本专利技术涉及药物制剂领域，公开了。
技术介绍
利可君(曾用名利血生)化学名为2-(α-苯基-α-乙氧羰基-甲基)噻唑烷-4-羧酸，为升白细胞药。结构式如下 分子式C14H17O4NS分子量295.36利可君用于预防和治疗各种原因引起的白细胞、血小板减少症，临床主要用于肿瘤放化疗、内分泌失调治疗药物等引起的白细胞、血小板减少症的治疗。目前临床上使用的是利可君片(10mg/片、20mg/片二种规格)，但因利可君原药的特殊性，其质量检测方法中含量测定方法一直延用的是化学滴定方法，有其局限性，方法操作繁琐，而且使用的是对操作人员有较大危害性的化学试剂。本专利技术提供了一种克服了现有利可君制剂质量检测方法中含量测定方法的缺陷，而且便于操作、准确性和灵敏性、可靠性都高于原方法的一种技术先进的含量测定方法。专利技术目的本专利技术的目的是提供一种克服了现有利可君制剂质量检测方法中含量测定方法的缺陷，而且便于操作、准确性和灵敏性、可靠性都高于原方法的技术先进的质量测定方法。
技术实现思路
本专利技术的利可君制剂的质量检测方法，取利可君或利可君和适宜的辅料混合或利可君和适宜的辅料混合后制粒，制成各种利可君固体制剂，即得，每个利可君制剂单位含利可君(曾用名利血生)5-80mg。其特征是包括以下工作(1)色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-乙腈-冰醋酸(56∶44∶0.3)为流动相；检测波长为210nm；外标法。(2)供试品溶液的制备取利可君制剂物适量，研细后，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml，过滤，取续滤液为供试品溶液。(3)对照品溶液的制备取利可君对照品适量，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml，过滤，取续滤液为对照品溶液。(4)含量测定分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，计算样品中利可君含量以确保产品的安全有效。本专利技术的利可君制剂的质量检测方法，其中(1)色谱条件的流动相由水-乙腈-冰醋酸组成，其最佳配比为水-乙腈-冰醋酸(56∶44∶0.3)。本专利技术的利可君制剂的质量检测方法，其中(3)对照品溶液的制备精密称取利可君对照品10mg，置100ml容量瓶中，用乙腈或流动相溶解，然后定容至100ml，摇匀，过滤，取续滤液即为对照品溶液。本专利技术的利可君制剂的质量检测方法，其中每个利可君制剂单位含利可君(曾用名利血生)5-80mg，其含量限为标准含量的90-110％。本专利技术的利可君制剂的质量检测方法，其中利可君制剂为各种利可君制剂，如片剂、胶囊剂、颗粒剂等固体制剂及它们的控释和缓释制剂。本专利技术的方法是通过许多试验而优选出来的本专利技术的利可君制剂的质量检测方法，取利可君对照品溶液进行紫外光谱扫描，在210nm处有未端吸收，故选210nm处为检测波长。当色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-乙腈-冰醋酸(56∶44∶0.3)为流动相；检测波长为210nm时，利可君的理论板数不低于3000，样品与最近峰的分离度不小于1.3。本专利技术的利可君制剂的质量检测方法专属性强，常规生产用辅料对产品的检测没影响。本专利技术的利可君制剂的质量检测方法的灵敏度好，检出限为0.5μg/ml；定量限为2.0μg/ml；在2.22-166.5μg/ml范围内都有良好的线性关系，相关系数为0.999。本专利技术的利可君制剂的质量检测方法经5次检测表明，方法精密度的RSD值为0.30％；经七小时的稳定性考察表明，检测样品溶液的七小时内八次检测的RSD值为0.80％；方法的三水平加样回收率都在98％以上，其RSD值为0.31。％经对数十批产品的检测结果表明，方法在检测精密度、灵敏度上好于原方法，而且操作方便，使用的溶剂对操作人员危害性明显下降，符合质量检测要求。权利要求1.，取利可君或利可君和适宜的辅料混合或利可君和适宜的辅料混合后制粒，制成各种利可君固体制剂，即得，每个利可君制剂单位含利可君(曾用名利血生)5-80mg。其特征是包括以下工作(1)色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相由水-乙腈-冰醋酸组成；检测波长为210nm外标法，(2)供试品溶液的制备取利可君制剂物适量，研细后，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml，过滤，取续滤液为供试品溶液，(3)对照品溶液的制备取利可君对照品适量，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml，过滤，取续滤液为对照品溶液，(4)含量测定分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，计算样品中利可君含量以确保产品的安全有效。2.权利要求1所述的利可君制剂的质量检测方法，其中(1)色谱条件的流动相由水-乙腈-冰醋酸组成，其最佳配比为水-乙腈-冰醋酸(56∶44∶0.3)。3.权利要求1所述的利可君制剂的质量检测方法，其中(3)对照品溶液的制备精密称取利可君对照品10mg，置100ml容量瓶中，用乙腈或流动相溶解，然后定容至100ml，摇匀，过滤，取续滤液即为对照品溶液。4.权利要求1、2、3所述的利可君制剂的质量检测方法，其中每个利可君制剂单位含利可君(曾用名利血生)5-80mg，其含量限为标准含量的90-110％。5.权利要求4所述的利可君制剂的质量检测方法，其中利可君制剂为各种利可君制剂，如片剂、胶囊剂、颗粒剂等固体制剂及它们的控释和缓释制剂。全文摘要本专利技术公开了。本专利技术包括以下内容色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相由水－乙腈－冰醋酸组成；检测波长为210nm；外标法。供试品溶液的制备取利可君制剂物适量，研细后，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml，过滤，取续滤液为供试品溶液。对照品溶液的制备取利可君对照品适量，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml，过滤，取续滤液为对照品溶液。含量测定分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10－20μl注入液相色谱仪，测定，计算样品中利可君含量。本专利技术提供了一种克服了现有利可君制剂质量检测方法中含量测定方法的缺陷，而且便于操作、准确性和灵敏性、可靠性都高于原方法的一种技术先进的含量测定方法。文档编号B01J20/281GK1746670SQ20051004103公开日2006年3月15日 申请日期2005年7月15日 优先权日2005年7月15日专利技术者张宏业 申请人:张宏业本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利可君制剂的质量检测方法，取利可君或利可君和适宜的辅料混合或利可君和适宜的辅料混合后制粒，制成各种利可君固体制剂，即得，每个利可君制剂单位含利可君（曾用名：利血生）５－８０ｍｇ。其特征是包括以下工作：（１）色谱条件：用十八烷基硅 烷键合硅胶为填充剂；流动相由水－乙腈－冰醋酸组成；检测波长为２１０ｎｍ；外标法，（２）供试品溶液的制备：取利可君制剂物适量，研细后，精密称取，用乙腈或流动相制成１００μｇ／ｍｌ，过滤，取续滤液为供试品溶液，（３）对照品溶液的 制备：取利可君对照品适量，精密称取，用乙腈或流动相制成１００μｇ／ｍｌ，过滤，取续滤液为对照品溶液，（４）含量测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各１０－２０μｌ注入液相色谱仪，测定，计算样品中利可君含量以确保产品的安全有效。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑修文，张正行，杭太俊，张宏业，
申请(专利权)人：张宏业，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]