本发明专利技术涉及一种中药胶囊的定性定量检测方法。包括采用TLC建立黄芪、生晒参、川芎、五味子、薤白定性鉴别方法，以及采用UPLC建立黄芪甲苷的定量测定方法。本发明专利技术芪白平肺胶囊定性定量检测方法，采用UPLC-ELSD法对黄芪甲苷的含量进行测定，以达到控制本品质量的目的，经过方法学验证，方法稳定、可行。同时出峰时间在3min左右，节省时间，分析效率高，而且灵敏度高，进样量少，减少溶剂损耗及废液处置费用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药胶囊的定性定量检测方法，具体是针对中国专利(一种治疗慢阻肺疾病痰瘀阻肺证的中药胶囊及其制备方法，CN102038841B)进行定性定量检测。
技术介绍
芪白平胶囊(一种治疗慢阻肺疾病痰瘀阻肺证的中药胶囊及其制备方法， CN102038841B)，用于治疗慢阻肺疾病痰瘀阻肺证的中药胶囊，该专利技术专利公开了其中药原料按以下重量配比组成生晒参3、黄芪10、川芎6、薤白6、五味子6、葶苈子6、地龙6。芪白平胶囊的制备方法为①将生晒参打粉，过100目筛，生晒参粗粉、细粉分放。 ②将川芎、薤白、五味子、葶苈子四味中药加水蒸馏，提取挥发油，并用环糊精包合，挥发油提取后的滤液暂放。③将四味中药药渣和生晒参粗粉、黄芪、地龙药材加水煎煮2 3 次，每次2 3小时，合并煎液和挥发油提取后的滤液，醇沉，滤过，回收乙醇，浓缩成浸膏并干燥。④干燥浸膏加入生晒参细粉、药用辅料(淀粉和/或糊精)，喷雾干燥制粒，颗粒与挥发油包合物混合均勻，装入胶囊。为了更好地控制芪白平肺胶囊的质量，本专利对黄芪、生晒参、川芎、五味子、薤白进行了薄层色谱(TLC)定性鉴别方法的研究，同时，采用UPLC对组方中君药黄芪的含量的测定方法进行了研究。黄芪为本处方中的君药，黄芪的化学成分有皂苷类、多糖等，在测定黄芪含量时候，常常以皂苷成分黄芪甲苷作为黄芪的定量指标。测定黄芪甲苷的常用方法有HPLC-UV、 HPLC-ELSD、薄层扫描法、薄层比色法等。HPLC-UV法由于末端吸收溶剂，干扰较大。薄层扫描法及薄层比色法，影响因素较多、重复性差。蒸发光散射检测器能很好地消除溶剂的背景干扰，而且基线较平稳，对于测定紫外末端有吸收的物质尤其适宜。HPLC-ELSD法分离度、重复性、回收率都较理想，但出峰时间较长，一般需20min左右，分析效率低，浪费氮气等。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种定性鉴别专属性好、简单、易于识别的。本专利技术采用的技术方案如下，其特征在于，包括采用TLC建立黄芪、生晒参、 川芎、五味子、薤白定性鉴别方法，以及采用UPLC建立黄芪甲苷的定量测定方法。生晒参的定性鉴别方法为供试品溶液取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，用水湿润后，加水饱和正丁醇10mL，超声处理30min，吸取上清液加3倍量氨试液，摇勻，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解；对照品溶液取人参对照药材lg，按供试品溶液制备方法制成；阴性对照品溶液取除生晒参以外的处方量药材，按制备工艺制成不含生晒参的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；定性鉴别方法吸取三种溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水=15 40 22 10并在10°C以下放置的下层溶液为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105°C下加热至斑点清晰，置365nm紫外光灯下检视。黄芪的定性鉴别方法为供试品溶液取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，加甲醇IOOmL,加热回流提取液接近无色，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇萃取3次，每次 20mL,合并正丁醇液，用氨水调pH至8 9的水提取2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液浓缩至干，加甲醇ImL使溶解；对照品溶液取黄芪对照药材2g，按供试品溶液制备方法制成；阴性对照品溶液取除黄芪以外的处方量药材，按制备工艺制成不含黄芪的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；定性鉴别方法吸取三种溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水=13 6 2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105°C下加热至斑点清晰，置365nm紫外光灯下检视。川芎的定性鉴别方法为供试品溶液取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，加水20mL，使溶解，加1 % 的Na2CO3溶液50mL，超声处理30min，用稀盐酸调节pH至2_3，用乙醚萃取3次，每次20mL， 合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯ImL使溶解；对照品溶液取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液；阴性对照品溶液取除川芎以外的处方量药材，按制备工艺制成不含川芎的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；定性鉴别方法吸取三种溶液各10 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯=3 1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。五味子的定性鉴别方法为供试品溶液取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉5g，加三氯甲烷IOOmL,加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷ImL使溶解；对照品溶液取五味子对照药材lg，加80%的乙醇30mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加80 %的乙醇ImL使溶解；阴性对照品溶液取除五味子以外的处方量药材，按制备工艺制成不含五味子的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；定性鉴别方法吸取供试品溶液和阴性对照品溶液各15 μ L、对照品溶液2 μ L，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚甲酸乙酯甲酸=15 7 1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。薤白的定性鉴别方法为供试品溶液取芪白平肺胶囊，倒出内容物，取细粉10g，加正己烷20mL，超声处理 20min,滤过，滤液挥干，残渣加正己烷ImL使溶解；对照品溶液取薤白对照药材4g，按供试品溶液制备方法制成；阴性对照品溶液取除薤白以外的处方量药材，按制备工艺制成不含薤白的阴性样品，再按照供试品溶液制备方法制成；定性鉴别方法吸取三种溶液各10 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯=10 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105°C下加热至斑点清晰，在365nm紫外灯下检视。黄芪甲苷的定量测定方法为①、色谱条件色谱柱WatersAcquity UPLC BEH C18 色谱柱(2. ImmX 50mm, 1. 7 μ m)；检测器AcquityELSD ；流动相乙睛水=；35 65 ；流速0. 3mL/min ；柱温30°C；漂流管温度60°C;②、对照品溶液精密称量黄芪甲苷对照品，加入甲醇溶解制成0. 53mg/mL对照品溶液；③、供试品溶液精密称定芪白平肺胶囊内容物1. 92g，加甲醇SOmL超声处理30min，滤液蒸干，残渣用水转入分液漏斗中，乙醚脱脂后正丁醇萃取4次，分别使用40mL、30mL、30mL、20mL正丁醇，萃取液分别用20mL氨试液洗涤2次，正丁醇液蒸干，用甲醇溶解，并转移至5mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻；④、线性范围考察分别精密吸取对照品溶液lmL、anL、;3mL、％iL、5mL、7mL、9mL至IOmL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成 0. 053mg/mL、0. 106mg/mL、0. 159mg/mL、0. 212mg/mL、0. 265mg/mL, 0. 371mg/mL、0. 477mg/mL 的对照品溶液；精密吸取各溶液2mL，分别注入超高效液相色谱仪，按照①色谱条件测定峰面积， 以峰面积值的自然对数值为纵坐标(Y)，以进样量的自然对数值为横坐标(X)，绘制标准曲线并计算回归方程，线性范本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟楣，李泽庚，高家荣，肖伟，彭波，王传博，张念志，童佳兵，杨程，
申请(专利权)人：安徽中医学院第一附属医院，
类型：发明
国别省市：
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