一种快速定性定量检测粮食中农残含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速定性定量检测粮食中农残含量的方法，包括粮食样品利用水和乙腈进行萃取，利用特定检测条件的高分辨液质联用仪进行混标与样品的分离检测，对比一级、二级碎片离子定性，再采用色谱中峰面积响应强度进行定量。本发明专利技术可以使54种农残在20min内实现有效分离，线性范围内具有良好的相关系数R2>0.999，最低检出限低于1μg/kg，回收率介于72%～120%。本发明专利技术简化了样品前处理过程，改进了国标检测农残过程的繁琐，分析时间长，定量限高等缺点；并且可以实现有机磷和氨基甲酸酯类农残的分离，高分辨质谱分子量可以精确到小数点后四位，实现快速定性并定量检测粮食中农残的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及粮食中农残留检测
，具体涉及一种快速定性定量检测粮食中农残含量的方法。
技术介绍
随着社会的进步，人类逐步改变社会的同时也在影响着自然生态，病虫害作为农作物必须经历的一个过程，随着农药的专利技术而大幅度避免了这一灾害。但是现在农药的广泛使用，造成的残留问题也逐渐显现在人们的面前。由于农药超过一定含量后，会对人或者动物造成致病、致畸乃至致死作用，而人类作为食物链的顶端，有些农药经过残留不断累积，会对人造成危害，因此世界各国对农产品中农残含量的规定也越来越完善，目前我们国家也制定了相应的检测方法，来控制粮食以及食品中农残的含量。目前对于农残的检测方法也越来越多，而国标中对农残检测的方法涉及的仪器比较多，很多企业乃至高校均不具备，并且国标检测粮食中农残含量一个样品就需耗时将近90分钟，而且是在知晓具体某种农药残留的基础上进行的，因此不利于大量样品的处理。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种快速定性定量检测粮食中农残含量的方法，可以使54种农残在20分钟内实现有效分离，改进了国标检测农残过程的繁琐，分析时间长，定量限高等缺点，可以实现较难发现的有机磷和氨基甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速定性定量检测粮食中农残含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）农药混标的配制：精确配制多种农药混标100ug/kg，按照倍数1：2：4：8：16：32：64：128稀释配制8个标液，待测；2）待测粮食样品的制备：准确称取粉碎的待测样品，萃取、净化后过0.22μm有机相滤头，待测；3）步骤1）混标和步骤2）样品分别采用高分辨Q‑Exactive液质联用仪按以下液相和质谱条件进行检测，液相色谱条件：色谱柱：HypersilGOLDC18色谱柱（100mm×2.1mm，3μm）；流动相：A：5mM甲酸铵水溶液+0.1%甲酸，B：甲醇；流速：0.30mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL...

【技术特征摘要】
1.一种快速定性定量检测粮食中农残含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）农药混标的配制：精确配制多种农药混标100ug/kg，按照倍数1：2：4：8：16：32：64：128稀释配制8个标液，待测；2）待测粮食样品的制备：准确称取粉碎的待测样品，萃取、净化后过0.22μm有机相滤头，待测；3）步骤1）混标和步骤2）样品分别采用高分辨Q-Exactive液质联用仪按以下液相和质谱条件进行检测，液相色谱条件：色谱柱：HypersilGOLDC18色谱柱（100mm×2.1mm，3μm）；流动相：A：5mM甲酸铵水溶液+0.1%甲酸，B：甲醇；流速：0.30mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL；梯度洗脱程序：时间(time)0.00.512.016.016.120.0A%5510010055B%9595009595；质谱条件：离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：Full-MS/t-MS2模式；鞘气压力：35arb；辅助气压力：10arb；毛细管电压：3.80kv（+），3.20kv（-）；毛细管温度：350℃；探针温度：300℃；分辨率：70，000；扫描范围：56-840m/z，Full-MS扫描模式；HCD碰撞能量：35eV；4）通过ToxID软件中农残数据库的精确质量数和保留时间筛选混标中和粮食样品中农残，然后对比样品与标品的Full-MS模式检测的一级碎片离子定性以及t-MS2模式检测的二级碎片离子定性，得到色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金龙，霍玲玲，孙莹，季方，唐群勇，王日成，孙丽香，
申请(专利权)人：江苏今世缘酒业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32