一种柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性与定量分析方法技术

本发明专利技术公开了一种柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性分析方法，采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测。本发明专利技术还公开了一种柿叶提取物中黄酮类有效成分的定量分析方法，采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测。本发明专利技术可对柿叶提取物中黄酮类有效成分进行定性定量分析，有利于对柿叶提取物中药效物质的基础研究，同时，也为提高柿叶提取物的质量标准、有效监控以此为原料的中成药产品质量提供了科学依据。本发明专利技术完善了柿叶提取物质量评价体系，定性和定量分析方法稳定可靠、灵敏准确，检测周期短，且样品前处理简单，可用于实际生产中柿叶提取物及其制剂的质量监控。

A kind of effective components of Flavonoids from persimmon leaf extract in the qualitative and quantitative analysis methods

The invention discloses an analysis method for Flavonoids in persimmon leaf extract qualitative chromatography tandem quadrupole time-of-flight mass spectrometer detection by high performance liquid. The invention also discloses a method for analysis of flavonoids in persimmon leaf extract quantitative chromatography tandem mass spectrometer three four bar detection by high performance liquid. The invention can be used for qualitative and quantitative analysis of flavonoids in persimmon leaf extract, is conducive to the basic research of pharmacodynamic substances of persimmon leaf extract at the same time, it also provides a scientific basis for improving the quality standard of persimmon leaf extract and effective monitoring as a raw material medicine product quality. The invention improves the quality of persimmon leaf extract evaluation system, qualitative and quantitative analysis method is stable and reliable, sensitive and accurate detection, short period and simple sample preparation, and can be used in the actual production of the quality control of persimmon leaf extract and its preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性与定量分析方法
本专利技术涉及中药提取物分析方法
，尤其涉及一种柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性与定量分析方法。
技术介绍
柿叶为柿树科植物柿DiospyroskakiThunb.的干燥叶子，柿叶中主要含有黄酮类、萜类、酚酸类和脂肪酸等化学成分，迄今为止，国内外文献报道从柿叶植物中一共分离得到90余个化合物。柿叶具有清除自由基、抗氧化、神经保护、抗过敏、抑制血栓形成、抗动脉粥样硬化等药理作用，主要用于高血压，脑动脉硬化症，冠心病，心绞痛(中草药，2014，45(21):3195-3203)。目前，已报道从柿叶中分离得到24个黄酮类化合物，以槲皮素为苷元的化合物分别是：槲皮素(quercetin)，芦丁(rutin)，槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(isoquercitrin)，金丝桃苷(hyperoside)等；以山柰酚为苷元的化合物分别是：山柰酚(kampferol)，山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(astragalin)，山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(trifolin)，山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(kaemp本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测，所述高效液相色谱条件为：色谱柱为Dikma Diamonsil C

【技术特征摘要】
1.一种柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测，所述高效液相色谱条件为：色谱柱为DikmaDiamonsilC18色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.09-0.11％甲酸水溶液，流速为0.75-0.85mL/min，柱温为20-30℃，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：0-10min内，流动相A和流动相B的体积比为22：78；10-20min内，流动相A和流动相B的体积比从22：78匀速渐变至30：70；20-22min内，流动相A和流动相B的体积比从30：70匀速渐变至45：55；22-50min内，流动相A和流动相B的体积比从45：55匀速渐变至90：10；所述质谱条件为：离子源为ESI离子源，检测方式为负离子检测，扫描范围为50-1500m/z，EndPlateoffset为-500V，毛细管电压为-3800V，雾化气压力为1.2bar，干燥气流量为8.0mL/min；所述黄酮类有效成分为牡荆素、金丝桃苷、黄芪苷、三叶豆苷、杨梅素、槲皮素和/或山柰酚。2.根据权利要求1所述柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件中，色谱柱为DikmaDiamonsilC18(4.6×200mm,5μm)色谱柱。3.根据权利要求1或2所述柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件中，流动相B为体积分数为0.1％甲酸水溶液。4.根据权利要求1-3任一项所述柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件中，流速为0.8mL/min；优选地，高效液相色谱条件中，柱温为25℃；优选地，高效液相色谱条件中，进样量为5-20μL；优选地，高效液相色谱条件中，进样量为10μL。5.根据权利要求1-4任一项所述柿叶提取物中黄酮类有效成分的定性分析方法，其特征在于，其具体步骤为：分别配制定性用对照品溶液和定性用供试品溶液并进样，通过与对照品的高效液相图谱和质谱图比较，鉴定供试品中黄酮类有效成分，其中，供试品为柿叶提取物，对照品为牡荆素、金丝桃苷、黄芪苷、三叶豆苷、杨梅素、槲皮素和山柰酚。6.一种柿叶提取物中黄酮类有效成分的定量分析方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄顺旺，彭缨，曹阳，
申请(专利权)人：合肥智汇医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34