一种古代酒体多孔陶瓷材料中黄酒残留物的鉴定方法技术

本发明专利技术公开了一种古代酒体多孔陶瓷材料残留物的提取方法,采用乳酸和乙酸作为黄酒的主要标定物，采用的模拟样品为粗泥或细泥捏制的杯子，未经烧制，在不同的酒中浸泡半年以上。先是根据文献中提供的有机酸提取方法和条件对模拟样品中的残留物进行提取，然后对提取样品进行定性分析，确定是否得到我们理想的标定物‑乳酸，证实提取方法可靠有效。探索到有效的提取方法之后，采用响应面法对提取方法进行优化，对模拟样品进行不同提取剂、温度、时间条件下的提取，完成一系列实验，然后加入苹果酸作为内标物,通过液相色谱检测得到的乳酸和苹果酸的峰面积比值来定性和定量，最后通过软件Design Expert处理数据以得到提取的最佳条件。

Method for extracting residue of porous ceramic material in ancient wine

The invention discloses a method for extracting the ancient wine porous ceramic material residue, using lactic acid and acetic acid as the main target Yellow Wine, simulated samples used for coarse or fine mud mud made the cup, not baked, in different wine soaked in more than half a year. The first is based on organic acid extraction methods and conditions available in the literature on residues in simulated samples were extracted, then the samples were extracted by qualitative analysis, to determine whether our ideal calibration lactic acid extraction method proved reliable and effective. After the exploration to the effective extraction method, the extraction method was optimized by response surface method, different extraction agent, temperature and time under the condition of simulated samples, completed a series of experiments, and then adding malic acid as the internal standard, by liquid chromatography detection of lactic acid and malic acid peak area ratio the qualitative and quantitative, finally through the software Design Expert data to obtain the optimal extraction conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种古代酒体多孔陶瓷材料残留物的提取方法
本专利技术涉及一种古代酒残留物的提取方法，具体为提供一种根据快速溶剂提取法所提取的多孔陶瓷材料中的有机酸来鉴别黄酒的方法，适用于分析古代酒器残留物以及鉴别黄酒。
技术介绍
酒与人类的生活密切相关，酒的起源、发展和贸易，反映着古代社会政治、经济和科技等方面的丰富信息，因此人们常将酒文化视为古代文明的重要组成部分。但是，除了有文献记载证实为酒器的青铜器之外，其他盛器——尤其是新石器时代的陶器，并没有直接证据能够证明其确为酒器，这就给器物功能判断、酿酒起源研究带来了困难，对此存在不同看法。国外的相关研究指出，陶器为多孔材料，对曾经装酒的陶器，往往能吸附难以挥发的酒石酸或酒石酸盐，如从陶片中萃取出来的有机物包含酒石酸，常可推测相应陶器和酿酒或盛酒相关。2005年山西省绛县西周倗国墓地发掘出土的两个酒器铜盉和铜觯中，我们发现器物内壁与填土的接触面有一黑色薄层，对此用快速溶剂萃取法提取有机残留物，进而再利用HPLC进行定性分析，发现其中含有酒石酸，说明它们下葬时有可能盛有酒。GuaschJane等人用LC/MS/MS(液质联用)分析图坦卡蒙墓中双耳细颈罐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种古代酒体多孔陶瓷材料残留物的提取方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)称取0.01g～0.1g陶罐碎片，在室温下风干，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，加入到圆底烧瓶中；(2)接着，将乙醇所占总体积的比例5％～20％的乙醇水溶液加入圆底烧瓶中，震荡使浸透充分，加上冷凝管，70～80℃超声水浴萃取，时间为30～60min；(3)萃取结束后，冷却至室温，对萃取液进行离心处理10～16min，取上清液，在4‑6℃下保存；(4)将提取液注入液相色谱‑质谱仪联用检测，通过液相色谱图看出有机酸基本在t＝0.51位置出峰，而质谱图在t＝0.52位置也有强烈的信号，由此得出提取到了有机酸，同时通过质谱中检测m/z...

【技术特征摘要】
1.一种古代酒体多孔陶瓷材料残留物的提取方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)称取0.01g～0.1g陶罐碎片，在室温下风干，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，加入到圆底烧瓶中；(2)接着，将乙醇所占总体积的比例5％～20％的乙醇水溶液加入圆底烧瓶中，震荡使浸透充分，加上冷凝管，70～80℃超声水浴萃取，时间为30～60min；(3)萃取结束后，冷却至室温，对萃取液进行离心处理10～16min，取上清液，在4-6℃下保存；(4)将提取液注入液相色谱-质谱仪联用检测，通过液相色谱图看出有机酸基本在t＝0.51位置出峰，而质谱图在t＝0.52位置也有强烈的信号，由此得出提取到了有机酸，同时通过质谱中检测m/z＝89乳酸的特征峰信号强烈，证明提取液中有黄酒的主要标定物乳酸的存在；(5)采用响应面法按BOX设计的因素水平来对提取过程的三个因素...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨贵东，张恬熙，温睿，薛超，李引丽，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61