The invention discloses a method for simultaneous determination of chlorine compounds toluene gas chromatography mass spectrometry in leather, which comprises the following steps: sample preparation, sample extraction, standard solution configuration and test sample solution, the method combined with ultrasonic extraction and gas chromatography mass spectrometry, be able to leather in chlorine toluene organic pollutants were determined at the same time, the method has the advantages of accurate, rapid, high sensitivity, provides support for reliable detection method for rapid detection of leather.
【技术实现步骤摘要】
气相色谱-质谱法同时测定皮革中氯甲苯类化合物的方法
本专利技术属于皮革检测领域,涉及气相色谱-质谱法(GC-MS),具体是指一种气相色谱-质谱法同时测定皮革中氯甲苯类化合物的方法,尤其适用于皮革。
技术介绍
随着人们生活水平的提高和环保意识的增强,绿色消费已经成为一种潮流。载体染色工艺是皮革行业中常用的染色工艺。载体染色有利于分散染料在常压沸染条件下对皮革进行染色。一些廉价的含氯芳香族化合物,如氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯是高效的染色载体。这些氯甲苯载体用在皮革染色过程中,有助于纤维结构膨化和染料的渗透。然而国内外的研究标明,氯甲苯化合物化学性质十分稳定,在自然条件下不容易分解,长期接触会引起皮肤过敏,影响人的中枢神经系统,继而对人的身体有潜在的致畸和致癌性。我国国内制鞋企业关于鞋类标准普遍参考轻工行业标准,主要对成鞋外观以及物理机械性能有较为详细的要求,而在有毒有害物质限量方面则没有严格要求,与欧盟标准相差甚远,如我国国家强制标准GB20400-2006《皮革和毛皮有害物质限量》也只规定了游离甲醛和禁用偶氮染料这两大类的有毒有害物质限量,这直接导致我国鞋类产品因国外技术壁垒的损失每年高达200亿人民币以上。因此,建立准确、可靠地测定皮革中2-一氯甲苯、3-一氯甲苯、4-一氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯、五氯甲苯等11种氯甲苯类有机污染物的含量非常重要。目前,常规的分析方法可分为定性分析、定量分析和定性定量分析技术。定量分析一般采用色谱技术和色谱质谱 ...
【技术保护点】
一种气相色谱‑质谱法同时测定皮革中氯甲苯类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、待测样品的准备,取适量皮革样品,将样品剪碎,样品尺寸范围小于20mm×20mm,并将剪碎后的样品混合均匀;步骤二、样品提取,称取0.70‑1.30g试样,置于反应瓶中,加入30mL二氯甲烷液体,在室温条件下进行超声波提取25~35min获得超声波提取液,过滤超声波提取液并浓缩获得1~2mL浓缩液,将浓缩液转移至蒸发管中,并氮吹至1mL,加入0.01mL 100 µg/mL的2,4,5,6‑四氯间二甲基苯酚溶液,所述2,4,5,6‑四氯间二甲基苯酚溶液为内标溶液,均匀混匀后得到待测样品溶液;步骤三、标准工作溶液的配置,配制阶梯浓度分别为0.1µg/mL,0.5µg/mL,2.0µg/mL的氯甲苯标准液,并在氯甲苯标准液中加入2,4,5,6‑四氯间二甲基苯酚作为内标物混合形成标准工作溶液,所述内标物2,4,5,6‑四氯间二甲基苯酚在标准工作溶液中的溶度为1.0µg/mL;步骤四、待测样品溶液的检测,将步骤二中的待测样品溶液和标准工作溶液在气相色谱‑质谱仪上分别进样,获得以标准工作溶液中氯甲苯类有机污染 ...
【技术特征摘要】
1.一种气相色谱-质谱法同时测定皮革中氯甲苯类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、待测样品的准备,取适量皮革样品,将样品剪碎,样品尺寸范围小于20mm×20mm,并将剪碎后的样品混合均匀;步骤二、样品提取,称取0.70-1.30g试样,置于反应瓶中,加入30mL二氯甲烷液体,在室温条件下进行超声波提取25~35min获得超声波提取液,过滤超声波提取液并浓缩获得1~2mL浓缩液,将浓缩液转移至蒸发管中,并氮吹至1mL,加入0.01mL100µg/mL的2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚溶液,所述2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚溶液为内标溶液,均匀混匀后得到待测样品溶液;步骤三、标准工作溶液的配置,配制阶梯浓度分别为0.1µg/mL,0.5µg/mL,2.0µg/mL的氯甲苯标准液,并在氯甲苯标准液中加入2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚作为内标物混合形成标准工作溶液,所述内标物2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚在标准工作溶液中的溶度为1.0µg/mL;步骤四、待测样品溶液的检测,将步骤二中的待测样品溶液和标准工作溶液在气相色谱-质谱仪上分别进样,获得以标准工作溶液中氯甲苯类有机污染物和内标物2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚的浓度比为横坐标,再以标准工作溶液中氯甲苯类有机污染物和内标物2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚的峰面积比为纵坐标的工作曲线,并获得各标准工作液中氯甲苯类有机污染物和内标物2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚的峰面积比与标准工作溶液中氯甲苯类有机污染物和内标物2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚的浓度比的线性关系式,由待测样品溶液的色谱图测出待测样品溶液的峰面积比,将峰面积比代入线性关系式得出待测样品溶液中氯甲苯的浓度,并以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物采用内标法进行计算,获得待测样品溶液中氯甲苯类有机污染物浓度,其中定量计算公式为:X=cv/m式中X表示待测样品溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩超,沈燕,刘滨,沈浩,朱振瓯,黄芙珍,
申请(专利权)人:韩超,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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