一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法，所述三藤胶囊由雷公藤、红藤和鸡血藤3味中药组方,经提取、浓缩、加入赋形剂、干燥、粉碎后装入胶囊内所得，采用高效液相色谱法对雷公藤酯甲的含量进行测定。该检测方法包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备以及测定法，本品每粒含雷公藤酯甲不得低于0.046mg。所述检测方法应符合胶囊剂项下的有关各项规定。本发明专利技术的优点是：原来三藤合剂只有鉴别，无质量检测标准，而本品选用对免疫系统起作用的雷公藤中主要有效成分雷公藤酯甲作为检测标准，正好与本品的制法和功能主治相符合。因此本品将含测指标成分确定为雷公藤酯甲。从而保证了检测结果的准确性。保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理。

Method for detecting content of three vine capsule of traditional Chinese medicine composition

The present invention provides a content detection method of traditional Chinese medicine composition of three rattan capsule, the capsule is composed of three rattan hook, 3 traditional Chinese herbs Caulis Spatholobi and Sargentgloryvine Stem, by encapsuling the extraction, concentration, adding excipient, drying and crushing, the content of triptolide ester armour by HPLC determination. The detection methods include chromatography conditions and system suitability test, preparation of reference solution, preparation of test solution, and determination method. Each product containing triptolide should not be less than 0.046mg. The testing method shall be in accordance with the relevant provisions of the capsule. The invention has the advantages that: the original three rattan mixture only without identification, quality inspection standards, and this product selection on the immune system play a role in the main effective ingredients of Tripterygium wilfordii wilfordii ester as a standard, this product coincided with the preparation method and functions consistent with. Therefore, this product will be included in the test indicators for Tripterygium wilfordii a. Thus ensuring the accuracy of the detection results. Ensure the safety of medication, better guide the production, make the process control more strict and reasonable.

【技术实现步骤摘要】
一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法
本专利技术涉及中药制剂的质量控制领域，特别涉及中药组合物三藤胶囊的含量检测方法。
技术介绍
三藤胶囊主要用于治疗各型红斑狼疮等疾病。该制剂组方合理、治疗病症明确、不良反应小。三藤胶囊作为中药雷公藤复方制剂，具有体积小、用量小、疗效高、副作用小，服用方便和质量稳定的优点。三藤胶囊是由雷公藤100g、红藤100g、鸡血藤100g组方。以上3味，加6倍量90％乙醇，回流提取2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至密度为1.24～1.26，加入糊精，混合，80℃干燥，得三藤干粉，装入0号胶囊内，即得三藤胶囊。本品为硬胶囊剂，除去胶囊壳后显黄褐色至棕褐色；气香，味微苦。功能主治：活血化瘀，治疗系统性红斑狼疮。三藤胶囊系由院内制剂“三藤合剂”改剂型而得。原三藤合剂质量标准只有鉴别，无含量测定。该胶囊剂采用主要有效成分雷公藤酯甲(WilforlideA)作为含量测定的标准品。雷公藤酯甲药理研究证明有免疫抑制作用。原剂型三藤合剂由于是水煎剂，成分比三藤胶囊更复杂，经采用高效液相法测定含量，雷公藤酯甲含量很低或测不到，因此对原剂型改剂型为胶囊剂，采用乙醇提取，可以提高雷公藤酯甲的含量，使三藤胶囊中雷公藤酯甲的含量每粒不低于0.046mg。因此需要一种三藤胶囊的含量检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供的一种安全、检测准确性高的三藤胶囊的含量检测方法。本专利技术的一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法，所述三藤胶囊由雷公藤、红藤和鸡血藤组方，所述检测方法包括如下步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。步骤A、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按雷公藤酯甲计不低于3000。步骤B、对照品溶液的制备：取雷公藤酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.34mg的溶液，即得；步骤C、供试品溶液的制备：取三藤胶囊10粒，倒出内容物，混匀，精密称定1.33g，加氯仿40mL，超声提取两次，每次30min，滤纸过滤，残渣用10mL氯仿洗脱，回收滤液至1mL，加中性氧化铝(100～200目)1g，搅拌均匀，烘干，上中性氧化铝柱(100～200目，8g；内径1.5cm×长度15cm)，用乙酸乙酯100mL洗脱，收集洗脱液并回收至干，加甲醇适量使溶解，置2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得；步骤D、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品每粒含雷公藤酯甲(C18H16O8)计，不得少于0.046mg。所述三藤胶囊是由雷公藤100g、红藤100g、鸡血藤100g组方，以上3味，加6倍量90％乙醇，回流提取2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至密度为1.24～1.26，加入糊精，混合，80℃干燥，得三藤干粉，装入0号胶囊内，即得三藤胶囊38粒；本品为硬胶囊剂，除去胶囊壳后显黄褐色至棕褐色；气香，味微苦。所述检测方法应符合胶囊剂项下的有关各项规定。本专利技术的优点是：原来三藤合剂无含量检测标准，而本品选用对免疫系统起作用的雷公藤中主要有效成分雷公藤酯甲作为检测标准，正好与本品的制法和功能主治相符合。因此本品将含测指标成分确定为雷公藤酯甲。从而保证了检测结果的准确性。保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，其目的仅在于更好地理解本专利技术的研究内容而非限制本专利技术的保护范围。实施例：本专利技术的一种中药组合物三藤胶囊的质量(含量)检测方法，包括如下步骤：含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。步骤A、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水(A)-乙腈(B)(0～20min，A：35％，B：65％；20～70min，A：35％→0％，B：65％→100％)为流动相，即在0～20min时间段内，流动相A设定为35％，流动相B设定为65％；从20～70min时间段内，为梯度洗脱，流动相A设定为从35％逐渐减少至0％，流动相B设定为从65％逐渐增加至100％；检测波长为210nm。理论板数按雷公藤酯甲峰计算应不低于3000。步骤B、对照品溶液的制备：取雷公藤酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.34mg的溶液，即得；步骤C、供试品溶液的制备：取三藤胶囊10粒，倒出内容物，混匀，精密称定1.33g，加氯仿40mL，超声提取两次，每次30min，滤纸过滤，残渣用10mL氯仿洗脱，回收滤液至1mL，加中性氧化铝(100～200目)1g，搅拌均匀，烘干，上中性氧化铝柱(100～200目，8g；内径1.5cm×长度15cm)，用乙酸乙酯100mL洗脱，收集洗脱液并回收至干，加甲醇适量使溶解，置2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45νm微孔滤膜滤过，即得。步骤D、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含雷公藤酯甲(C18H16O8)不得低于0.046mg。所述三藤胶囊是由雷公藤100g、红藤100g、鸡血藤100g组方，以上3味，加6倍量90％乙醇，回流提取2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至密度为1.24～1.26，加入糊精，混合，80℃干燥，得三藤干粉，装入0号胶囊内，即得三藤胶囊；本品为硬胶囊剂，除去胶囊壳后显黄褐色至棕褐色；气香，味微苦。所述检测方法应符合胶囊剂项下的有关各项规定。以下通过试验例来进一步说明本专利技术的中药组合物三藤胶囊的质量检测方法的有益效果：试验例：含量测定按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VID高效液相色谱法测定。1.仪器、对照品、试剂和试药1.1本专利技术使用的仪器：Agilent1200高效液相系统，包括：G1312A/30型泵，G1314D紫外/可见光检测器，G1329A型自动进样阀，G1316A/59柱温箱；ChemStationB.04.02工作站；EYELA旋转蒸发仪N1001型(日本东京理化器械株式会社制)；B2500S-MTH型超声波清洗仪；AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司制)1.2对照品：雷公藤酯甲(WilforlideA)(111597-200505)，对照品由中国食品药品检定研究院提供；1.3试剂：乙腈(色谱纯，美国Merck公司生产)；其余试剂均为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。中性氧化铝，上海五四化学试剂厂生产；微孔滤膜，孔径0.45μm，上海半岛实业有限公司净化器材厂生产。1.4试药：三藤胶囊样品是申请人在上海蔡同德堂中药制药厂的中试产品。2.对照品溶液的制备称取雷公藤酯甲(WilforlideA)对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.34mg的溶液，即得。3.色谱条件试验分别以甲醇-水，乙腈-水，甲醇-0.04％磷酸或甲醇-乙腈-水系统为流动相。经试验，采用甲醇-0.04％磷酸和甲醇-乙腈-水系统分离时，雷公藤酯甲无明显出峰，甲醇-水系统分离效果不如采用乙腈-水系统。当乙腈-水梯度洗脱，流速为1ml/min，柱温为30℃时，供试品色谱峰分离度符合要求，保留时间合适。雷公藤酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法，所述三藤胶囊由雷公藤、红藤和鸡血藤组方，照高效液相色谱法测定，其特征在于，该检测方法包括：步骤A、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水‑乙腈为流动相梯度洗脱；检测波长为210nm；理论板数按雷公藤酯甲计不低于3000；步骤B、对照品溶液的制备：取雷公藤酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.34mg的溶液，即得；步骤C、供试品溶液的制备：取三藤胶囊10粒，倒出内容物，混匀，精密称定1.33g，加氯仿40mL，超声提取两次，每次30min，滤纸过滤，残渣用10mL氯仿洗脱，回收滤液至1mL，加中性氧化铝1g，搅拌均匀，烘干，上中性氧化铝柱；用乙酸乙酯100mL洗脱，收集洗脱液并回收至干，加甲醇适量使溶解，置2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得；其中中性氧化铝100～200目，中性氧化铝柱100～200目，8g，内径1.5cm×长度15cm；步骤D、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含雷公藤酯甲不得低于0.046mg。

【技术特征摘要】
1.一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法，所述三藤胶囊由雷公藤、红藤和鸡血藤组方，照高效液相色谱法测定，其特征在于，该检测方法包括：步骤A、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈为流动相梯度洗脱；检测波长为210nm；理论板数按雷公藤酯甲计不低于3000；步骤B、对照品溶液的制备：取雷公藤酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.34mg的溶液，即得；步骤C、供试品溶液的制备：取三藤胶囊10粒，倒出内容物，混匀，精密称定1.33g，加氯仿40mL，超声提取两次，每次30min，滤纸过滤，残渣用10mL氯仿洗脱，回收滤液至1mL，加中性氧化铝1g，搅拌均匀，烘干，上中性氧化铝柱；用乙酸乙酯100mL洗脱，收集洗脱液并回收至干，加甲醇适量使溶解，置2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨春欣，梁健，沈熊，吕迁洲，
申请(专利权)人：复旦大学附属中山医院，
类型：发明
国别省市：上海,31