一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法技术

一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法，属于金属材料检测技术领域。包括样品制备：试样直径≤30mm；电子探针面分析：设置加速电压15～30kV、束流100～500nA等；选定偏析和基体位置；电子探针定量分析：“Quantitative”模块用于采用ZAF校正法的元素定量分析；分析结果及数据处理用枝晶偏析比来表征元素的枝晶偏析程度等方法完成。优点在于，针对性强且分析结果准确性高。

Quantitative analysis method for dendrite segregation of continuous casting billet

The invention relates to a quantitative analysis method for dendrite segregation of continuous casting billet, which belongs to the technical field of metal material detection. Including sample preparation: samples of less than 30mm in diameter; electron probe analysis: set the acceleration voltage of 15 ~ 30kV, 100 ~ 500nA beam; selected segregation and substrate position; electron probe quantitative analysis: the \Quantitative\ module for quantitative elemental analysis using ZAF correction method; the results of analysis and data processing with dendrite segregation ratio characterization of elements of dendrite segregation degree method. The advantage is that it has strong pertinence and high accuracy.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料检测
，特别是涉及一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法。技术背景目前关于连铸坯枝晶偏析的定量分析方法文献报道较少，现有的方法主要是在铸坯试样上沿一条线取多个点进行电子探针定量分析，即采用多点统计的方法确定铸坯的偏析程度，然而该方法有一定的局限性，这是由于电子探针定量分析时，铸坯试样表面是要求抛光处理的，抛光后的试样在电子探针内不能直接观察到枝晶组织，即不能确定元素偏析区域和正常区域的位置，因此检测位置的选择较为盲目，具有随机性。另外，多点统计的方法由于测试点达到几十个以上，耗时较长。虽然金相法可显示出试样的枝晶组织形貌，但是经浸蚀后试样表面凹凸不平，很难进行准确的定量分析，因此显示出枝晶组织的试样并不能直接放入电子探针进行定量分析，而只能用于枝晶组织的形貌观察。因此，需要采用更有效的方法来表征连铸坯内元素的枝晶偏析程度。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供了一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法，解决了现有方法检测位置选择盲目、随机，且耗时长，定量分析不准确的问题。一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法，具体步骤及参数如下：1、样品制备：首先切取铸坯试样，试样直径≤30mm或者试样长度≤30mm、宽度≤25mm、高度≤20mm，之后将试样清洗干净、研磨、抛光，然后放入电子探针样品室进行观察测试。2、电子探针面分析：(1)打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，选择需测试的枝晶偏析元素，设置加速电压为15～30kV、束流100～500nA、束斑尺寸1μm，选择分析区域，点击“Operate”进行元素的面扫描分析。(2)待分析完成后，点击“colorsetting”图标，对元素面分析图进行颜色优化处理，即根据元素的偏析含量确定标尺范围，使得标尺范围主要覆盖元素的偏析区间，从而获得最佳显示的元素枝晶偏析面分布图，并存储图片。3、选定偏析位置和基体位置：打开存储图片，依据面分布图上显示的元素含量高低选择偏析位置和基体位置的测试点，测试点的定位可采用两种方法：(1)点击“Pointdatadisplay”图标，在面分析图的偏析位置选择6～10个测试点，基体位置选择6～10个测试点，然后将所有位置的X、Y、Z坐标记录下来，并存储在控制界面的“position”列表内。此方法适用于马达驱动样品台回复性较好的情况，此时面分析所记录的X、Y、Z坐标不发生偏差，样品台可回到原位置。(2)在视场内选择一个明显的“参考位置”，该参考位置为试样本身的夹杂物颗粒或是人为标记。然后，点击“measurement”图标，在面分析图的偏析位置选择6～10个测试点，基体位置选择6～10个测试点，依次测量每个测试点与参考位置的距离，然后在控制界面内依据距离值确定每个测试点的位置，并将测试点的位置坐标存储在控制界面的“position”列表内。此方法适用于马达驱动样品台回复性较差的情况，此时面分析所记录的X、Y、Z坐标发生偏差，样品台不能回到原位置。4、电子探针定量分析：首先打开电子探针分析软件的“Calib.Curve”模块或“Quantitative”模块，选择“Standard+unknown”模式并选择分析元素，设置合适的加速电压15～25kV、束流10～300nA、束斑尺寸1μm，并完成标准样品的成分、分析位置等设置，铸坯试样尽量选择结构相同、成分相近的标样或者纯金属标样。其中，“Calib.Curve”模块用于采用标定曲线法的元素定量分析，“Quantitative”模块用于采用ZAF校正法的元素定量分析。其次，点击“Positions”按钮，读入控制界面“position”列表内存储的所有测试位置，最后点击“Operate”进行元素的定量分析。5、分析结果及数据处理：定量分析结束后，获得所有测试点的元素含量。通过计算偏析位置测试点的平均值，得到偏析位置的元素含量；通过计算基体位置测试点的平均值，得到基体位置的元素含量，最后计算出元素的枝晶偏析比，用枝晶偏析比来表征元素的枝晶偏析程度。其中，本专利技术的优点在于：该方法直接采用铸坯抛光试样，不需要对试样进行腐蚀处理，即可显示出元素的枝晶偏析形貌，又可测定元素的枝晶偏析程度，是对枝晶偏析的最全面表征；该方法以面分布图为参照，通过坐标或距离测量可准确定位偏析位置和基体位置，然后利用电子探针对多个测试点进行定量分析，因而枝晶偏析程度的测定值准确度高、针对性强。本专利技术首先对铸坯中感兴趣的枝晶偏析元素进行面分析，获得该元素的枝晶偏析面分布图，然后以面分布图为参照，通过坐标或距离测量确定偏析位置和正常位置，接着对偏析位置和基体位置分别进行定量分析，最后获得枝晶偏析的定量分析结果。该方法针对性强，获得的定量分析结果准确度高。附图说明图1为380CL板坯Mn元素的枝晶偏析面分布图。图2为380CL板坯Mn元素定量分析的测试点图。具体实施方式实施例1下面结合附图说明本专利技术的具体实施方式：本实施例以380CL车轮钢连铸板坯为例。1、样品制备：首先从380CL板坯心部附近区域切取块状试样，试样尺寸为：30mm长×18mm宽×20mm厚，然后将该试样清洗干净经研磨、抛光后放入电子探针样品室进行观察测试。2、电子探针面分析：(1)打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，选择Mn元素作为分析元素，设置加速电压20KV，束流400nA，束斑尺寸1μm，选择4mm×3mm分析区域，点击“Operate”进行Mn元素的面扫描分析。(2)待分析完成后，点击“colorsetting”图标，对含量区间在0～100％的Mn元素面分析图进行颜色优化处理，Mn元素的偏析含量在1.1％左右，面分布图标尺范围可取0.9～2.2％，获得最佳显示的Mn元素枝晶偏析面分布图(见图1)，并存储图片。3、选定偏析位置和基体位置：打开最佳显示的Mn元素枝晶偏析面分布图，依据面分布图上显示的元素含量高低选择偏析位置和基体位置的测试点(见图2)。本实验进行时，设备运行稳定，样品台回复性较好，故采用方法A确定所有测试点的位置，即点击“Pointdatadisplay”图标，在面分析图上选择偏析位置的测试点1～6，基体位置的测试点7～12，然后将这12个位置的X、Y、Z坐标记录下来，并存储在控制界面的“position”列表内。4、电子探针定量分析：首先，打开电子探针分析软件的“Calib.Curve”模块，选择“Standard+unknown”模式，以Mn元素作为分析元素，设置加速电压20kV，束流100nA，束斑尺寸1μm，选择铁锰合金系列标样：锰含量分别为：0.18％、0.25％0.32％、0.53％、0.85％、1.76％、2.34％、3.45％，完成标定曲线的设置。其次，点击“Positions”按钮，读入控制界面“position”列表内存储的12个测试位置，最后点击“Operate”进行Mn元素的定量分析。5、分析结果及数据处理：定量分析结束后，获得12个测试点的锰含量值(表1)。通过计算测试点1～6的平均值，得到偏析位置的锰含量为1.16％；通过计算测试点7～12的平均值，得到基体位置的锰含量为0.90％，最后计算出Mn元素的枝晶偏析比为1.29。其中，表1380CL板坯枝晶区域的锰含量，单位：ma本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)样品制备：首先切取铸坯试样，之后将试样清洗干净、研磨、抛光，然后放入电子探针样品室进行观察测试；2)电子探针面分析：①打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，选择需测试的枝晶偏析元素，设置加速电压为15～30kV、束流100～500nA、束斑尺寸1μm，选择分析区域，点击“Operate”进行元素的面扫描分析；②待分析完成后，点击“color setting”图标，对元素面分析图进行颜色优化处理，即根据元素的偏析含量确定标尺范围，使得标尺范围主要覆盖元素的偏析区间，从而获得最佳显示的元素枝晶偏析面分布图，并存储图片；3)选定偏析位置和基体位置：打开存储图片，依据面分布图上显示的元素含量高低选择偏析位置和基体位置的测试点，测试点的定位可采用两种方法：①点击“Point data display”图标，在面分析图的偏析位置选择6～10个测试点，基体位置选择6～10个测试点，然后将所有位置的X、Y、Z坐标记录下来，并存储在控制界面的“position”列表内；此时面分析所记录的X、Y、Z坐标不发生偏差，样品台可回到原位置；②在视场内选择一个明显的“参考位置”，该参考位置为试样本身的夹杂物颗粒或是人为标记；然后，点击“measurement”图标，在面分析图的偏析位置选择6～10个测试点，基体位置选择6～10个测试点，依次测量每个测试点与参考位置的距离，然后在控制界面内依据距离值确定每个测试点的位置，并将测试点的位置坐标存储在控制界面的“position”列表内；此时面分析所记录的X、Y、Z坐标发生偏差，样品台不能回到原位置；4)电子探针定量分析：首先打开电子探针分析软件的“Calib.Curve”模块或“Quantitative”模块，选择“Standard+unknown”模式并选择分析元素，设置加速电压15～25kV、束流10～300nA、束斑尺寸1μm，并完成标准样品的成分、分析位置设置，铸坯试样选择结构相同、成分相近的标样或者纯金属标样；其中，“Calib.Curve”模块用于采用标定曲线法的元素定量分析，“Quantitative”模块用于采用ZAF校正法的元素定量分析；其次，点击“Positions”按钮，读入控制界面“position”列表内存储的所有测试位置，最后点击“Operate”进行元素的定量分析；5)分析结果及数据处理：定量分析结束后，获得所有测试点的元素含量；通过计算偏析位置测试点的平均值，得到偏析位置的元素含量；通过计算基体位置测试点的平均值，得到基体位置的元素含量，最后计算出元素的枝晶偏析比，用枝晶偏析比来表征元素的枝晶偏析程度。...

【技术特征摘要】
1.一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)样品制备：首先切取铸坯试样，之后将试样清洗干净、研磨、抛光，然后放入电子探针样品室进行观察测试；2)电子探针面分析：①打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，选择需测试的枝晶偏析元素，设置加速电压为15～30kV、束流100～500nA、束斑尺寸1μm，选择分析区域，点击“Operate”进行元素的面扫描分析；②待分析完成后，点击“colorsetting”图标，对元素面分析图进行颜色优化处理，即根据元素的偏析含量确定标尺范围，使得标尺范围主要覆盖元素的偏析区间，从而获得最佳显示的元素枝晶偏析面分布图，并存储图片；3)选定偏析位置和基体位置：打开存储图片，依据面分布图上显示的元素含量高低选择偏析位置和基体位置的测试点，测试点的定位可采用两种方法：①点击“Pointdatadisplay”图标，在面分析图的偏析位置选择6～10个测试点，基体位置选择6～10个测试点，然后将所有位置的X、Y、Z坐标记录下来，并存储在控制界面的“position”列表内；此时面分析所记录的X、Y、Z坐标不发生偏差，样品台可回到原位置；②在视场内选择一个明显的“参考位置”，该参考位置为试样本身的夹杂物颗粒或是人为标记；然后，点击“measurement”图标，在面分析图的偏析位置选择6～10个测试点，基体位置选择6～10个测试点，依次测量每个测试点与参考位...

【专利技术属性】
技术研发人员：严春莲，鞠新华，任群，尹立新，其其格，温娟，
申请(专利权)人：首钢总公司，
类型：发明
国别省市：北京;11