腈纶纤维的定量分析方法技术

本发明专利技术公开了一种腈纶纤维的定量分析方法，该定量分析方法操作过不易对实验人员造成伤害，具有节能、低毒、低耗、环保的特点。a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重；b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5～12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中振荡；c)把剩余试样过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水清洗剩余试样，真空抽吸排液；用水多次清洗烧瓶的方式将烧瓶中的剩余试样全部转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸；将坩埚和剩余试样烘干，冷却，称重；d)计算腈纶纤维混纺试样的成分质量；e)腈纶纤维混纺试样中各成分的质量百分含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于腈纶纤维混纺产品成分含量检验的
，具体地说是涉及一种腈纶纤维的定量分析方法。
技术介绍
随着物质生活条件的不断改善，人口的增长及人们物质消费水平的不断提高，我国对纺织品的需求不断加强，推动了我国纺织原材料的高速发展。腈纶纤维有人造羊毛之称，具有柔软、蓬松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗菌、不怕虫蛀等优点，根据不同用途的要求可纯纺或与天然纤维、人造纤维、其他合成纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域，是我国纺织工业的重要原料之一。对此，需要对腈纶混纺产品的成分含量进行检验。目前，腈纶的定量分析是按照GB/T2910.12-2009采用二甲基甲酰胺(DMF)法进行。二甲基甲酰胺是一种优良的有机溶剂，可用作聚氨酯、聚丙烯腈、聚氯乙烯的溶剂。但二甲基甲酰胺是一种强挥发性的有机溶剂，有一定的毒性，可经呼吸道、皮肤及消化道侵入人体，造成人体肝肾器官损伤，并且该试剂目前尚无特效解毒剂。因此检测人员在进行DMF法实验时必须十分注意防护措施。为了降低实验要求，对于腈纶与棉纤维的混纺产品，可以采用用甲酸/氯化锌的方法来将腈纶溶解掉，通过测量余下的棉纤维重量的方法来确定各种纤维所占的比例。此种方法克服了N,N-二甲基甲酰胺法的不足，同时在实验室里，甲酸/氯化锌溶液为溶解再生纤维素纤维的常用试剂，不需要进行单独配制，并且实验条件相对比较温和，实验时间较短，因此这种方法具有一定程度的可行性。但是由于实验所用样品全都是本色布，还没有能够对染色面料进行过实验；同时还存在着很多的改性的聚丙烯腈纤维，所以此方法还需要进一步地完善。对于黏/腈混纺的产品选用36％～38％浓度的盐酸作为化学定量分析的溶剂，此方法简单可行，而且精密度和准确度都相对较高，完全符合国家标准的要求，而且跟原有国家标准中采用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂相比，有着低毒，节能，环保，低耗等优点，完全符合国家可持续性发展的要求，可以作为黏/腈混纺织物化学定量分析的优选方法。并且通过试验验证，这种方法同样适用于莱赛尔/腈纶、莫代尔/腈纶混纺产品的化学定量分析方法。对于上述腈纶定量分析的方法，只针对腈纶纤维与其中一种类型的纤维的混纺产品，并不适合于所有的腈纶混合物的定量分析，因此局限性相对较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种腈纶纤维的定量分析方法，其适用于对腈纶与锦纶、腈纶与聚酯纤维、腈纶与黏胶、腈纶与天丝纤维混纺定量分析，并且在该定量分析方法操作过不易对实验人员造成伤害，具有节能、低毒、低耗、环保的特点。为解决上述技术问题，本专利技术的目的是这样实现的：一种腈纶纤维的定量分析方法，包括以下依次进行的步骤：a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重；b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5～12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中振荡，待腈纶纤维混纺试样充分溶解；c)把剩余试样过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水清洗剩余试样，真空抽吸排液；用水多次清洗烧瓶的方式将烧瓶中的剩余试样全部转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸；将坩埚和剩余试样烘干，冷却，称重，继而得到剩余试样的重量；d)计算腈纶纤维混纺试样的成分质量，计算公式如下：P0＝(m3/m0)×100％式中：P0——剩余试样含量，m0——试样干燥后重量，单位：gm3——剩余试样干燥后重量，单位：gP1＝P0×di×100％式中：P1——不溶纤维净干含量，％di——纤维质量损失修正系数P2＝100％-P1式中：P2——溶解纤维净干含量，单位：ge)腈纶纤维混纺试样中各成分的质量百分含量。在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：腈纶纤维混纺试样由腈纶纤维与锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维或天丝混纺而成。在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：由腈纶纤维与锦纶纤维混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～50％。在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：由腈纶纤维与黏胶纤维混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～30％、50％～70％。在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：由腈纶纤维与天丝混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～30％、90％。在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：氯化锌溶液的浓度为7mol/L。在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：采用恒温水浴振荡器的振荡时间为30min。在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：恒温烘箱中的温度为1053℃±3℃，烘干时间为2小时。本专利技术相比现有技术突出且有益的技术效果是：本专利技术的腈纶纤维的定量分析方法，采用了氯化锌溶液用于对，由于是其一种无机盐溶液，无挥发性，不易对实验人员造成伤害，而且这种腈纶纤维的定量分析方法所检验获得的结果具有较高的准确性，而且溶液溶解腈纶纤维更节能、低毒、低耗、环保，是一种简单易行的腈纶纤维定量分析方法。附图说明图1两种方法定量分析腈纶/锦纶纤维混合物对比图。图2两种方法定量分析腈纶/黏胶混合物对比图。图3两种方法定量分析腈纶/天丝纤维混合物对比图。图4两种方法定量分析腈纶/聚酯纤维混合物对比图。具体实施方式下面结合附图以具体实施例对本专利技术作进一步描述；本实施例给出了一种腈纶纤维的定量分析方法，用于对腈纶与锦纶、腈纶与聚酯纤维、腈纶与黏胶、腈纶与天丝纤维混纺定量分析，包括以下步骤：a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重。在一实施例中，将腈纶纤维混纺试样放入称量瓶内并将其放入(105±3)℃的恒温烘箱中烘干，两小时后，将称量瓶取出，放入干燥器冷却30min；而后对腈纶纤维混纺试样称重。b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中，振荡1小时以上，直至腈纶纤维混纺试样充分溶解。作为另一实施例，该步骤还可以采用以下几个方式之一：每克试样加入100mL的7mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中，振荡30min；每克试样加入100mL的12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中，振荡20min。需要说明的是，在步骤b)中，优选采用浓度为7mol/L的氯化锌溶液，依据如下：首先，分别配置5mol/L、6mol/L、6.5mol/L、7mol/L、7.5mol/L、8mol/L、9mol/L、10mol/L、11mol/L、12mol/L的氯化锌溶液。根据公式：溶质质量(g)＝溶液浓度(mol/L)×溶液体积(L)×分子量(g/mol)来计算出所需无水氯化锌的质量，并配置成相应浓度的溶液。然后，取12份腈纶纤维，每份1克左右，每个浓度做两个平行试验进行对比。其次，将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100ml的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入WNB45型恒温水浴振荡器中，常温震荡。观察三角烧瓶中腈纶纤维的溶解情况并记录腈纶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种腈纶纤维的定量分析方法，其特征在于：包括以下依次进行的步骤：a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重；b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5～12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中振荡，待腈纶纤维混纺试样充分溶解；c)把剩余试样过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水清洗剩余试样，真空抽吸排液；用水多次清洗烧瓶的方式将烧瓶中的剩余试样全部转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸；将坩埚和剩余试样烘干，冷却，称重，继而得到剩余试样的重量；d)计算腈纶纤维混纺试样的成分质量，计算公式如下：P0＝(m3/m0)×100％式中：P0——剩余试样含量，m0——试样干燥后重量，单位：gm3——剩余试样干燥后重量，单位：gP1＝P0×di×100％式中：P1——不溶纤维净干含量，％di——纤维质量损失修正系数P2＝100％‑P1式中：P2——溶解纤维净干含量，单位：ge)腈纶纤维混纺试样中各成分的质量百分含量。

【技术特征摘要】
1.一种腈纶纤维的定量分析方法，其特征在于：包括以下依次进行的步骤：a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重；b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5～12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中振荡，待腈纶纤维混纺试样充分溶解；c)把剩余试样过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水清洗剩余试样，真空抽吸排液；用水多次清洗烧瓶的方式将烧瓶中的剩余试样全部转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸；将坩埚和剩余试样烘干，冷却，称重，继而得到剩余试样的重量；d)计算腈纶纤维混纺试样的成分质量，计算公式如下：P0＝(m3/m0)×100％式中：P0——剩余试样含量，m0——试样干燥后重量，单位：gm3——剩余试样干燥后重量，单位：gP1＝P0×di×100％式中：P1——不溶纤维净干含量，％di——纤维质量损失修正系数P2＝100％-P1式中：P2——溶解纤维净干含量，单位：ge)腈纶...

【专利技术属性】
技术研发人员：茅明华，孙杰，沈锦玉，于丽娟，姚汉强，
申请(专利权)人：国家纺织服装产品质量监督检验中心浙江桐乡，
类型：发明
国别省市：浙江;33