一种甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率检测方法技术

本发明专利技术涉及一种蚕丝产品的检测方法，特别涉及一种蚕丝接枝率的检测方法。本发明专利技术的一种甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率检测方法，包括制备或收集具有不同甲基丙烯酰胺接枝率的蚕丝样品不少于40个；对已用称重法测得接枝率的接枝蚕丝样本，进行近红外光谱采集，得到接枝蚕丝的近红外光谱图；通过化学计量学软件采用偏最小二乘法将称重法测定的接枝率与经光谱预处理得到的近红外光谱数据相关联，建立得到蚕丝接枝率的近红外定量分析模型；将采集得到的待测接枝蚕丝近红外光谱数据代入蚕丝接枝率近红外定量分析模型中，根据光谱数据信息快速计算得到接枝蚕丝的接枝率。本发明专利技术方法不对样品造成破坏，测试成本低，能够批量化快速检测。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率检测方法
本专利技术涉及一种蚕丝产品的检测方法，特别涉及一种蚕丝接枝率的检测方法。
技术介绍
蚕丝是自然界中集轻、柔、细为一体的天然纤维，具有悦目的光泽、柔软的手感和优良的吸湿透气性能，是一种高档纺织原料；不但可以作为纺织服装，也可以作为床上用品，蚕丝被就是其重要的应用之一。但相对而言，蚕丝成本较高，个别丝绵或被服厂家为了降低丝绵成本，对蚕丝进行接枝增重，其中，较常用的接枝增重剂为甲基丙烯酰胺。蚕丝经接枝增重后，其化学成分除天然的蚕丝蛋白外，还包含不同含量的化学接枝聚合物，其物化性能、加工性能和服用性能都有所改变，此外，蚕丝原料价格昂贵，化学聚合物的引入使其市场价格有所降低。因此，蚕丝的接枝程度，直接影响着接枝蚕丝的综合性能和成本价格。然而，由于甲基丙烯酰胺单体含有与蚕丝中的丝朊蛋白相同的官能团酰胺基(-CONH-)，这给测定甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率带来很大的困难。在当前的实际生产和研究工作中，常用接枝率来反映蚕丝接枝程度的大小。目前，对接枝率的检测主要是由生产者通过称重法，即对接枝前后的蚕丝进行精确称重来实现的，但是上述测试方法有一定的局限性：(1)只能由生产者通过称重法来进行检测，只适用于蚕丝接枝加工的前后，其检测结果依赖能否准确测得蚕丝接枝前后重量；(2)对接枝蚕丝的应用者和消费者而言，其获得的是已经接枝后的产品，无法用称重法对接枝产品进行鉴别和质量检定，较难了解和鉴别蚕丝的接枝程度。为解决传统称重法的弊端，仅有中国专利(CN201510303852)“一种蚕丝接枝率的检测方法”报道了以热重法来测定蚕丝接枝率，进行产品质量鉴定和成分鉴别。这种方法的优点是定量性强，但也存在一些不足，如需要将蚕丝样品逐步加热至700℃，对样品是一种破坏性试验，且仪器由高温冷却至室温耗时较长，且仪器价格昂贵，不适用于实际生产应用的批量化快速检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种不对样品造成破坏，测试成本低，能够批量化快速检测，且生产者和消费者均可方便检测的甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率检测方法。为了达到上述目的，本专利技术的一种甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率检测方法，它包括如下具体步骤：1)样品的挑选：制备或收集具有不同甲基丙烯酰胺接枝率的蚕丝样品不少于40个，该样品集的接枝率采用称重法已测定并呈一定梯度分布；2)光谱的采集：对步骤1)中的蚕丝样品利用近红外分析仪进行纤维光谱的采集，得到蚕丝样品的近红外原始光谱图；3)谱图的预处理：将步骤1)得到的蚕丝样品接枝率实测值和步骤2)采集到的蚕丝样品近红外原始光谱图导入化学计量学软件BMW750中，并对谱图进行预处理；4)预测模型的建立：根据统计学方法结合接枝蚕丝的接枝率分布将步骤1)制备的接枝蚕丝样本分为2份，分别为校正集和验证集，校正集和验证集的样本数量比为3:1；采用偏最小二乘法结合交互验证法对校正集样品建立近红外定量校正模型，即接枝率和谱图吸收峰强度的对应关系，并用验证集样品对所建模型进行外部验证，再根据近红外定量校正模型的主要参数确定得到最终的蚕丝接枝率近红外预测模型；5)未知样品接枝率的快速测定：将待测的接枝蚕丝，进行近红外光谱采集，将采集得到的近红外光谱经预处理后代入步骤4)建立的近红外预测模型中，根据接枝蚕丝的光谱特征峰信息快速计算得到接枝蚕丝的接枝率。作为优选，步骤1)中蚕丝样品的接枝率范围为0-60％。作为优选，光谱数据采集使用的测样方式为漫反射，光谱扫描范围为1000-1700nm，分辨率为4cm-1，每个蚕丝样品都采用随机多点取样，重复装样5次并扫描5次取平均值的光谱收集方式。作为优选，所述谱图预处理方法包括导数处理、平滑处理、均值中心化处理或多元散射校正等，也可以采用复合光谱预处理方法，即两种或两种以上光谱预处理方法的组合。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：1、建立的新分析方法具有操作简单、分析迅速等特点。利用近红外技术对接枝蚕丝进行鉴别分析，被测样品处理简单，样品近红外光谱的采集仅需几十秒，即可得到该样品的定性与定量归属，且被测样品用量少、无破坏、无污染，是一种绿色环保、高效经济的蚕丝接枝率测试方法。2、本专利技术通过扫描接枝蚕丝的近红外光谱图即可快速测定出其接枝率。该测定方法方便快速，不仅可实现蚕丝加工企业对产品质量进行监测，也便于工贸交易双方、最终消费者和相关监管部门对产品进行成本核算、成分鉴别和质量检定，从而为蚕丝产品质量监管提供有力的技术支撑。附图说明图1为实施例1Savitzky-Golay(S-G)求导+S-G平滑预处理后的桑蚕丝近红外光谱图；图2为实施例2S-G求导+S-G平滑+均值中心化预处理后的柞蚕丝近红外光谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：1)样品的挑选：制备或收集具有不同甲基丙烯酰胺接枝率的桑蚕丝样品50个，该样品集的接枝率采用称重法已测定并呈一定梯度分布，接枝率的范围为0-60％；2)光谱的采集：采用近红外仪器样品杯对步骤1)中的桑蚕丝样本进行近红外光谱采集，光谱扫描范围为1000-1700nm，分辨率为4cm-1，每个蚕丝样品都采用随机多点取样，重复装样5次并扫描5次取平均值的光谱收集方式，得到桑蚕丝样品的近红外光谱数据；3)谱图的预处理：将步骤1)得到的蚕丝样品接枝率实测值和步骤2)采集到的蚕丝样品近红外原始光谱图导入化学计量学软件BMW750中，并对谱图进行预处理，预处理方法为卷积平滑求导法(S-G)，得到如图1所示的桑蚕丝近红外光谱图；4)预测模型的建立：根据统计学方法结合接枝蚕丝的接枝率分布将步骤1)制备的接枝蚕丝样本分为2份，分别为校正集和验证集，校正集和验证集的样本数量比为3:1，采用偏最小二乘法结合交互验证法对校正集样品建立近红外定量校正模型，并用验证集样品对所建模型进行外部验证，再根据近红外定量校正模型的主要参数确定得到最终的蚕丝接枝率近红外预测模型，模型参数如表1所示；5)未知样品接枝率的快速测定：收集由浙江嘉兴企业提供的甲基丙烯酰胺接枝的桑蚕丝，进行近红外光谱采集，将采集得到的近红外光谱经预处理后的近红外光谱值代入步骤4)建立的近红外预测模型中，根据接枝蚕丝的光谱特征峰信息快速计算得到接枝桑蚕丝的接枝率，得到的接枝率和误差如表2所示。表1：S-G求导+S-G平滑法预处理后的桑蚕丝接枝率近红外预测模型参数表2：近红外法和称重法测定的嘉兴企业甲基丙烯酰胺接枝桑蚕丝的接枝率结果实施例2：1)样品的挑选：制备或收集具有不同甲基丙烯酰胺接枝率的柞蚕丝样品50个，该样品集的接枝率采用称重法已测定并呈一定梯度分布，接枝率的范围为0-60％；2)光谱的采集：采用近红外仪器样品杯对步骤1)中的柞蚕丝样本进行近红外光谱采集，光谱扫描范围为1000-1700nm，分辨率为4cm-1，每个蚕丝样品都采用随机多点取样，重复装样5次并扫描5次取平均值的光谱收集方式，得到柞蚕丝样品的近红外光谱数据；3)谱图的预处理：将步骤1)得到的蚕丝样品接枝率实测值和步骤2)采集到的蚕丝样品近红外原始光谱图导入化学计量学软件BMW750中，并对谱图进行预处理，预处理方法为SG求导+SG平滑+均值中心化法，得到如图2所示的柞蚕丝近红外光谱图；4)预测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率检测方法，其特征在于：包括如下具体步骤：1)样品的挑选：制备或收集具有不同甲基丙烯酰胺接枝率的蚕丝样品不少于40个，该样品集的接枝率采用称重法已测定并呈一定梯度分布；2)光谱的采集：对步骤1)中的蚕丝样品利用近红外分析仪进行纤维光谱的采集，得到蚕丝样品的近红外原始光谱图；3)谱图的预处理：将步骤1)得到的蚕丝样品接枝率实测值和步骤2)采集到的蚕丝样品近红外原始光谱图导入化学计量学软件BMW750中，并对谱图进行预处理；4)预测模型的建立：根据统计学方法结合接枝蚕丝的接枝率分布将步骤1)制备的接枝蚕丝样本分为2份，分别为校正集和验证集，校正集和验证集的样本数量比为3:1；采用偏最小二乘法结合交互验证法对校正集样品建立近红外定量校正模型，即接枝率和谱图吸收峰强度的对应关系，并用验证集样品对所建模型进行外部验证，再根据近红外定量校正模型的主要参数确定得到最终的蚕丝接枝率近红外预测模型；5)未知样品接枝率的快速测定：将待测的接枝蚕丝，进行近红外光谱采集，将采集得到的近红外光谱经预处理后代入步骤4)建立的近红外预测模型中，根据接枝蚕丝的光谱特征峰信息快速计算得到接枝蚕丝的接枝率。...

【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率检测方法，其特征在于：包括如下具体步骤：1)样品的挑选：制备或收集具有不同甲基丙烯酰胺接枝率的蚕丝样品不少于40个，该样品集的接枝率采用称重法已测定并呈一定梯度分布；2)光谱的采集：对步骤1)中的蚕丝样品利用近红外分析仪进行纤维光谱的采集，得到蚕丝样品的近红外原始光谱图；3)谱图的预处理：将步骤1)得到的蚕丝样品接枝率实测值和步骤2)采集到的蚕丝样品近红外原始光谱图导入化学计量学软件BMW750中，并对谱图进行预处理；4)预测模型的建立：根据统计学方法结合接枝蚕丝的接枝率分布将步骤1)制备的接枝蚕丝样本分为2份，分别为校正集和验证集，校正集和验证集的样本数量比为3:1；采用偏最小二乘法结合交互验证法对校正集样品建立近红外定量校正模型，即接枝率和谱图吸收峰强度的对应关系，并用验证集样品对所建模型进行外部验证，再根据近红外定量校正模型...

【专利技术属性】
技术研发人员：茅明华，傅雅琴，王瑞，曾立平，孙杰，沈锦玉，姚汉强，李伟松，朱红梅，
申请(专利权)人：国家纺织服装产品质量监督检验中心浙江桐乡，浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33