橡胶中脂肪酸的分辨及定量分析方法技术

本发明专利技术属于橡胶及橡胶配方分析领域，旨在提供一种分辨硫化及混炼橡胶中游离脂肪酸、脂肪酸皂盐中脂肪酸及脂肪酸酯中脂肪酸的方法并对其准确定量，所述的硫化及混炼橡胶包括但不限于天然或合成的原料橡胶以及它们的复合；以橡胶为载体的各种助剂产品；硫化及混炼的橡胶配合物等。具体下述技术方案加以实现：将橡胶胶料剪成尺寸小于2mm3的颗粒，使用不同溶剂抽提，准确加入内标物质于不同溶剂的抽出物及抽提后胶粒中，然后选择性加入一定浓度碱液，催化剂-醇溶液，在一定温度范围内回流0.5-3.0小时，用萃取剂萃取后通过毛细柱气相色谱法分离测试，计算橡胶胶料中脂肪酸的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于橡胶及橡胶配方分析领域，具体涉及所有种类硫化及混炼橡胶中游离脂肪酸、脂肪酸皂盐及脂肪酸酯的分辨及定量的分析方法。所述的硫化及混炼橡胶包括但不限于天然或合成的原料橡胶(包括但不限于殿、81?、381?、111?、(:111?、8111?3?011、0?、硅胶等)以及它们的复合；以橡胶为载体的各种助剂产品；硫化及混炼的橡胶配合物等。
技术介绍
随着橡胶工业的发展，橡胶及橡胶配方的研究越来越受到人们的重视。准确分辨胶料中游离脂肪酸、脂肪酸皂盐及脂肪酸酯，并分别对其定量对橡胶及橡胶配方分析有重要的意义。目前，橡胶胶料中尤其是橡胶配合物中游离脂肪酸、脂肪酸皂盐中脂肪酸及脂肪酸酯中脂肪酸的分辨及定量分析尚未有文献及方法公布，尚属空白。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种分辨硫化及混炼橡胶中游离脂肪酸、脂肪酸皂盐中的脂肪酸及脂肪酸酯中的脂肪酸的方法并对其准确定量，所述的硫化及混炼橡胶包括但不限于天然或合成的原料橡胶(包括但不限于殿、81?、581?、111?、(:111?、8111?3?011、0?、硅胶等)以及它们的复合；以橡胶为载体的各种助剂产品；硫化及混炼的橡胶配合物等。本专利技术的一个目的在于提供一种硫化橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，具体包括以下步骤:步骤I，将硫化橡胶制成橡胶胶料颗粒，称取I重量份橡胶颗粒；步骤2，依次使用溶剂A与溶剂B抽提所述胶料颗粒，将所得抽提液分别浓缩至干得抽出物A和B (溶剂A抽提得抽出物A，溶剂B抽提得抽出物B)；步骤3，将抽出物B分为抽出物BI和抽出物B2两份(B1、B2不必均分，但需准确称量，根据B1、B2的质量比，确定抽提液B1、B2所对应的步骤I中硫化橡胶颗粒的重量份)，然后分别加内标物质到抽出物A、抽出物BI和抽出物B2中；步骤4，在抽出物B2中加入碱液，回流；步骤5，然后在抽出物A以及抽出物BI和B2中分别加入I~100重量份的催化剂-醇溶液(醇溶液中催化剂的质量浓度为5%~30% )，回流反应；步骤6，反应结束后，分别加入适量萃取剂和饱和氯化钠溶液对抽出物A、BI和B2的反应产物进行萃取，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，计算橡胶胶料中脂肪酸的含量。优选的，步骤I中，橡胶胶料颗粒的粒径小于2mm3 ；优选的，步骤2中，抽提时间为0.5h~24h ；优选的，步骤3中，内标物质的用量为:0.005-0.050重量份；优选的，步骤4中，碱液浓度为0.1~1.0moI/L,回流温度为50~100°C，时间为0.5-3.0 小时；优选的，步骤5中，回流温度为50?100°C，时间为0.5-3.0小时；其中可定量的脂肪酸包括C2-C22的直链/支链、饱和/不饱和脂肪酸中的一种或多种；所述内标物质是碳原子数为C2-C22的脂肪酸中的一种。根据需定量的脂肪酸的不同，内标物质的选择可有所不同。当定量样品中碳链长度为C4?CS的脂肪酸时，优选戊酸为内标物质；当定量样品中碳链长度为CS?C22的脂肪酸时，优选癸酸为内标物质；当同时定量样品中碳链长度为C4?C8及C8?C22的脂肪酸时，则同时加入两种内标物质，C8脂肪酸的定量依照C8?C22脂肪酸的定量进行。内标物质可以是直接称量的内标物质也可以为配制的内标物质溶液。步骤2中依次使用溶剂A与溶剂B抽提，所述的溶剂A为醇，优选甲醇；溶剂B可以是酮、卤代烷烃中的一种或多种，优选丙酮-氯仿的混合溶剂。先用溶剂A抽提出胶料中的游离脂肪酸，再用溶剂B抽提出胶料中的脂肪酸皂盐和脂肪酸酯，溶剂B中丙酮与氯仿的比例根据抽提的难易程度进行调整，优选为体积比1:1-1:4之间。步骤4所述的碱液是氢氧化钠或氢氧化钾的醇溶液，醇为Cl?C5的一元醇，优选甲醇。步骤4为脂肪酸酯的水解步骤。步骤5所述的催化剂-醇溶液，催化剂可以是硫酸、三氟化硼(BF3)、三甲基氢氧化硫(TMSH)中的一种，优选三氟化硼；醇的类型需与步骤4中的醇一致。步骤5为酯化步骤，目的是将溶剂抽出物中的脂肪酸、脂肪酸皂及已在步骤4中水解的脂肪酸酯转化为低沸点的脂肪酸单酯，用于气相色谱分析。步骤6所述的萃取剂可以是C6?C12的直链或支链烷烃，C6-C12的环烷烃，或醚类，优选异辛烷。需要说明的是:由溶剂A的抽出物A的测试得到的是游离脂肪酸的量；由溶剂B的抽出物BI测试得到的是样品内脂肪酸皂中脂肪酸的含量；溶剂B的抽出物B2测试得到的是样品内脂肪酸皂与脂肪酸酯中脂肪酸的总量；两次实验结果之差就是样品内脂肪酸酯中脂肪酸的含量。具体见附图1。本专利技术的另一个目的在于提供一种混炼橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，具体包括以下步骤:步骤I，将混炼橡胶制成橡胶胶料颗粒，称取I重量份橡胶颗粒；步骤2，用溶剂A抽提所述胶料颗粒，抽提液浓缩至干得抽出物A’，抽提后的胶粒烘干；步骤3，将上述抽提后烘干的胶粒分为两份，分别记作B’ I和B’2(B’ 1、B’2不必均分，但需准确称量，根据B’ 1、B’ 2的质量比，确定它们所对应的步骤I中混炼橡胶颗粒的重量份)，分别加内标物质到溶剂A的抽出物A’及两份胶粒B’ I和B’2中；步骤4，在胶粒B’ 2中加入碱液，回流；步骤5，然后在抽出物A’及胶粒B’ I和B’ 2中分别加入I?100重量份的催化剂-醇溶液(醇溶液中催化剂的质量浓度为5%?30% )，回流反应；步骤6，反应结束后，分别加入适量萃取剂和饱和氯化钠溶液对抽出物A’、胶粒B’ I和B’ 2的反应产物进行萃取，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，计算橡胶胶料中脂肪酸的含量。优选的，步骤I中，橡胶胶料颗粒的粒径小于2mm3 ；优选的，步骤2中，抽提时间为0.5h~24h ；优选的，步骤3中，内标物质的用量为:0.005-0.050重量份；优选的，步骤4中，碱液浓度为0.1~1.0moI/L,回流温度为50~100°C，时间为0.5-3.0 小时；优选的，步骤5中，回流温度为50~100°C，时间为0.5-3.0小时；其中可定量的脂肪酸包括C2-C22的直链/支链、饱和/不饱和脂肪酸中的一种或多种；所述内标物质是碳原子数为C2-C22的脂肪酸中的一种。根据需定量的脂肪酸的不同，内标物质的选择会有所不同。当定量样品中碳链长度为C4~CS的脂肪酸时，优选戊酸为内标物质，当定量样品中碳链长度为CS~C22的脂肪酸时，优选癸酸为内标物质。内标物质可以是直接称量的内标物质也可以为配制的内标物质溶液。步骤2中使用溶剂A抽提，所述的溶剂A为醇，优选甲醇。步骤4所述的碱液是氢氧化钠或氢氧化钾的醇溶液，醇为Cl~C5的一元醇，优选甲醇。步骤4为脂肪酸酯的水解步骤。步骤5所述的催化剂-醇溶液，催化剂可以是硫酸、三氟化硼、三甲基氢氧化硫(TMSH)中的一种，优选三氟化硼；醇的类型需与步骤4中的醇一致。步骤5为酯化步骤，目的是将溶剂抽出物中的脂肪酸、抽提后胶粒中的脂肪酸皂及已在步骤4中水解的脂肪酸酯转化为低沸点的脂肪酸酯，用于气相色谱分析。步骤6所述的萃取剂可以是C6~C12的直链或支链烷烃，C6-C12的环烷烃，或醚类，优选异辛烷。需要说明的是:由溶剂A的抽出物A’的测试得到的是游离脂肪酸的量；由抽提后胶粒B’ I测试得到的是样品内脂肪酸皂中脂肪酸的含量；由抽提后胶粒B’ 2测试得到的是样品内脂肪酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将硫化橡胶制成橡胶胶料颗粒，称取1重量份橡胶颗粒；步骤2，依次使用溶剂A与溶剂B抽提所述胶料颗粒，将所得抽提液分别浓缩至干得抽出物A和B(溶剂A抽提得抽出物A，溶剂B抽提得抽出物B)；所述溶剂A为醇，溶剂B选自酮、卤代烷烃中的一种或多种；步骤3，将抽出物B分做抽出物B1和抽出物B2两份，然后分别加内标物质到抽出物A、抽出物B1和抽出物B2中；步骤4，在抽出物B2中加入碱液，回流；步骤5，然后在抽出物A以及抽出物B1和B2中分别加入1～100重量份的催化剂?醇溶液，回流反应；步骤6，反应结束后，分别加入适量萃取剂和饱和氯化钠溶液对抽出物A、B1和B2的反应产物进行萃取，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，计算橡胶胶料中脂肪酸的含量。

【技术特征摘要】
1.一种硫化橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I，将硫化橡胶制成橡胶胶料颗粒，称取I重量份橡胶颗粒； 步骤2，依次使用溶剂A与溶剂B抽提所述胶料颗粒，将所得抽提液分别浓缩至干得抽出物A和B (溶剂A抽提得抽出物A，溶剂B抽提得抽出物B);所述溶剂A为醇，溶剂B选自酮、卤代烷烃中的一种或多种； 步骤3，将抽出物B分做抽出物BI和抽出物B2两份，然后分别加内标物质到抽出物A、抽出物BI和抽出物B2中； 步骤4，在抽出物B2中加入碱液，回流； 步骤5，然后在抽出物A以及抽出物BI和B2中分别加入I~100重量份的催化剂-醇溶液，回流反应； 步骤6，反应结束后，分别加入适量萃取剂和饱和氯化钠溶液对抽出物A、B1和B2的反应产物进行萃取，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，计算橡胶胶料中脂肪酸的含量。2.一种混炼橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I，将混炼橡胶制成橡胶胶料颗粒，称取I重量份橡胶颗粒； 步骤2，用溶剂A抽提所述胶料颗粒，抽提液浓缩至干得抽出物A’，抽提后的胶粒烘干；所述溶剂A为醇； 步骤3，将上述抽提后烘干的胶粒分为两份，分别记作B’ I和B’ 2，分别加内标物质到溶剂A的抽出物A’及两份胶粒B’ I和B’ 2中； 步骤4，在胶粒B’ 2中加入碱液，回流； 步骤5，然后在抽出物A’及胶粒B’ I和B’ 2中分别加入I~100重量份的催化剂-醇溶液，回流反应； 步骤6，反应结束后，分别加入适量萃取剂和饱和氯化钠溶液对抽出物A’、胶粒B’ I和B’ 2的反应产物进行萃取，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，计算橡胶胶料中脂肪酸的含量。3.如权利要求1或2所述的橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述的硫化或混炼橡胶，选自天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、硅胶的一种或它们的复合物，以橡胶为载体的各种助剂产品，以及硫化或混炼的橡胶配合物。4.如权利要求1或2所述的橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，可用于分辨胶料中的游离脂肪酸、脂肪酸皂盐中的脂肪酸及脂肪酸酯中的脂肪酸，并分别对其定量；所述的脂肪酸包括C2-C22的直链/支链、饱和/不饱和脂肪酸中的一种或多种。5.如权利要求1所述的橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步骤2中的溶剂A优选甲醇；溶剂B优选丙酮-氯仿的混合溶剂；丙酮与氯仿的体积比优选为 1:1-1:4。6.如权利要求2所述的橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步骤2中的溶剂A优选甲醇。7.如权利要求1或2所述的橡胶胶料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步骤3中的内标物质可以是直接称量的内标物质也可以为配制的内标物质溶液；内标物质选自碳原子数为C2-C22的有机酸中的一种。8.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：王璨，高剑琴，房彩琴，陈强，王文芳，董栋，
申请(专利权)人：北京彤程创展科技有限公司，
类型：发明
国别省市：