一种合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法技术

技术编号:10600269 阅读:130 留言:0更新日期:2014-11-05 13:18
本发明专利技术涉及一种合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法。该方法是将起始物双烯醇酮醋酸酯、反应溶剂和RaneyNi催化剂放入高压反应釜内,密封后以≤0.09MPa的氢气充分置换反应釜内的空气,然后关闭阀门,加热至所需要的反应温度后,再通入氢气至所需压力,于搅拌状态下进行加氢反应,所述的反应温度为20~50℃,所述的RaneyNi催化剂是具有海绵孔状结构的含有金属助剂M的镍铝合金催化剂,所述的M为Ca、Mn、Fe、Co、Sn中的一种或几种。其可在温和的条件下实现双烯醇酮醋酸酯的高活性高选择性氢化。其最高可达到98.5%的转化率和97.0%的选择性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。该方法是将起始物双烯醇酮醋酸酯、反应溶剂和RaneyNi催化剂放入高压反应釜内,密封后以≤0.09MPa的氢气充分置换反应釜内的空气,然后关闭阀门,加热至所需要的反应温度后,再通入氢气至所需压力,于搅拌状态下进行加氢反应,所述的反应温度为20~50℃,所述的RaneyNi催化剂是具有海绵孔状结构的含有金属助剂M的镍铝合金催化剂,所述的M为Ca、Mn、Fe、Co、Sn中的一种或几种。其可在温和的条件下实现双烯醇酮醋酸酯的高活性高选择性氢化。其最高可达到98.5%的转化率和97.0%的选择性。【专利说明】
本专利技术涉及合成黄体酮中间体的反应,具体地说是。
技术介绍
黄体酮也叫孕酮、激孕酮、黄体素、助孕素,为孕激素,化学名为孕-4-孕甾烯-3,20-二酮,英文名:Progesterone,其结构式如下: 【权利要求】1.,其特征在于:步骤如下:将起始物双烯醇酮醋酸酯、反应溶剂和Raney Ni催化剂放入高压反应釜内,密封后以^ 0.09MPa的氢气充分置换反应釜内的空气,然后关闭阀门,加热至所需要的反应温度后,再通入氢气至所需压力,于搅拌状态下进行加氢反应,所述的反应温度为20~50°C,所述的RaneyNi催化剂是具有海绵孔状结构的含有金属助剂M的镍铝合金催化剂,所述的M为Ca、Mn、Fe、Co、Sn中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述Raney Ni催化剂是采用合金融合法制备得到的: 1)按比例称取金属镍,金属铝和金属助剂M,其中金属镍,金属铝和金属助剂M的混合体系中各物质的含量按质量百分比计为铝50~54wt% ;镍41~49wt% ;金属助剂Ml~5wt%,在熔炉中熔合,得到的熔体进行淬火冷却,然后粉碎成为均匀的颗粒; 2)催化剂的活化:用浓碱溶液洗涤,以洗去合金中的大部分铝,从而得到具有海绵孔状结构的Raney Ni催化剂。3.根据权利要求2所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述金属助剂M为Sn。4.根据权利要求2所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述浓碱溶液是指物质的量浓度为0.1~0.5M的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠的溶液。5.根据权利要求1所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述催化剂的用量为0.5~1.5g/g起始物双烯醇酮醋酸酯。6.根据权利要求1所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述的溶剂为体积百分数为95%的乙醇。7.根据权利要求1所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述用氢气置换反应斧内空气时,反复进行4~5次。8.根据权利要求1所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述的反应温度为30~40°C,所述的反应时间为I~3h,所述通入氢气后的体系压力为0.05~0.15MPa。9.根据权利要求1所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述通入氢气后的体系压力为0.08~0.12MPa。10.根据权利要求1所述的合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:所述的方法包括在将反应后的产物经碱水解制备孕烯醇酮。【文档编号】C07J7/00GK104130305SQ201410334808【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日 【专利技术者】吴谦, 赵静, 狄飞飞, 蔡啸 申请人:湖北葛店人福药业有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成黄体酮中间体孕烯醇醋酸酯的方法,其特征在于:步骤如下: 将起始物双烯醇酮醋酸酯、反应溶剂和Raney Ni催化剂放入高压反应釜内,密封后以≤0.09MPa的氢气充分置换反应釜内的空气,然后关闭阀门,加热至所需要的反应温度后,再通入氢气至所需压力,于搅拌状态下进行加氢反应,所述的反应温度为20~50℃,所述的RaneyNi催化剂是具有海绵孔状结构的含有金属助剂M的镍铝合金催化剂,所述的M为Ca、Mn、Fe、Co、Sn中的一种或几种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴谦赵静狄飞飞蔡啸
申请(专利权)人:湖北葛店人福药业有限责任公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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