本发明专利技术公开一种加氢处理催化剂的制备方法，包括如下过程：首先采用铵盐溶液对氧化铝载体进行预浸渍；然后将浸渍后的氧化铝载体放入密封容器内进行加热处理；最后在处理后的氧化铝载体上负载活性组分和助剂，经干燥、焙烧制得加氢处理催化剂。该方法能够有效的对载体进行预处理，改善载体的物化性质，尤其是载体表面的化学性质，使活性金属组分在载体上分布均匀，制备出高活性的加氢处理催化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种加氢处理催化剂的制备方法。
技术介绍
石油产品的加氢处理催化剂，一般以γ-Al2O3或含少量其它元素如Si、P、B、Ti、F的γ-Al2O3为载体，以Ⅵ族的W、Mo和Ⅷ族的Co、Ni为加氢活性组分。高活性加氢处理催化剂一直是人们追求的目标，高活性加氢处理催化剂可以使高含硫、氮的石油原料在较缓和的操作条件下，使其中的硫、氮化合物转化成相应的氧化物而被排除。同时也可以在苛刻的操作条件下提高处理量，或延长催化剂的使用寿命，以达到灵活操作之目的。尽管目前重油加氢处理催化剂的活性已相当高，但更高活性的加氢处理催化剂仍是我们所追求的。一个高活性的加氢处理催化剂除与所担载的金属种类、金属量有关外，还与载体的性质有直接关系。更主要的是载体上金属组分的分布要均匀。而这种分布性与载体表面性质有关。US4,317,746描述了载体经过预浸和蒸汽部分预浸后，再浸活性金属，这样可以适当改善金属在载体上的分布，从而可提高催化剂活性。US4,446,248；US4,540,483分别描述了三种不同孔分布的载体，采用浓度20～30w％的氢氧化铵水溶液预浸、干燥，再用柠檬酸润湿，然后浸金属溶液，从而制得活性比不经过氨预浸活性高的加氢处理催化剂。用上述专利提供的方法，对催化剂载体进行处理，虽然有一定的效果，但对催化剂活性的提高幅度仍不够大，且工艺复杂，成本高，特别是用20～30w％的氢氧化铵水溶液预浸载体的方法，由于氨浓度高，挥发性强，使工作条件恶化和污染环境。为了解决上述问题，CN94116958.8公开一种制备加氢处理催化剂的方法，系采用铝酸钠与硫酸铝在适宜的温度、pH值下制成的大孔氢氧化铝为原料，经过成型、干燥、焙烧得到的γ-Al2O3为载体，在担载ⅥB及Ⅷ族活性金属之前，采用低浓度氨水（0.01～0.1w％）溶液预浸，使最终催化剂上金属分布均匀，催化剂的活性特别是脱氮效率大大提高。该催化剂的工业应用极大满足了当时国家对油品质量的要求，但是随着新标准对油品质量的要求逐渐提高，需要开发出活性更高的催化剂。
技术实现思路
针对现有的技术不足，本专利技术的目的在于寻找一种更为有效的方法对载体进行预处理，改善载体的物化性质，尤其是载体表面的化学性质，使活性金属组分在载体上分布更均匀，制备出更高活性的加氢处理催化剂。一种加氢处理催化剂的制备方法，包括如下过程：首先采用铵盐溶液对氧化铝载体进行预浸渍；然后将浸渍后的氧化铝载体放入密封容器内进行加热处理；最后在处理后的氧化铝载体上负载活性组分和助剂，经干燥、焙烧制得加氢处理催化剂。本专利技术方法中所述的铵盐溶液为硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢氨的水溶液。铵盐溶液质量浓度为10%-20%。预浸渍时铵盐溶液与氧化铝载体的体积比为1-3，浸渍时间为1-3小时。本专利技术方法中所述的密封容器内进行加热处理的处理温度为150℃-250℃，处理时间为1-4小时。本专利技术方法中所述的氧化铝载体为成型后的氧化铝载体。氧化铝载体的形状可是球形、条形(包括圆柱形、三叶形、四叶形等)、片形或颗粒形，以条形为最好。氧化铝载体可以采用市售的成型氧化铝载体，也可以采用常规方法进行自制。优选采用如下方法自制：将计量的硫酸铝或氯化铝与氨水或偏铝酸钠等在30-85℃和pH6-10条件下中和，生成的拟薄水铝石再经老化、洗涤、干燥、焙烧、成型等步骤制得氧化铝载体。本专利技术方法中所述的活性组分和助剂的负载过程用含计量的MoO3、NiO和P的浸渍液浸渍预处理的氧化铝载体，浸渍液最好是一种含10-80g/100mlMoO3，2-20g/100mlNiO和1-10g/100mlP的溶液，浸渍液的浓度可以根据最终催化剂上的金属组成而定。所述浸渍可以采用过体积浸渍、等体积浸渍、喷淋浸渍等。在所有的浸渍方法中优选过体积浸渍，浸渍时间为1-5小时。负载活性组分和助剂后包括干燥和焙烧过程。所述的干燥为在80-120℃下干燥6-10小时，所述的焙烧为在400-600℃下焙烧3-6小时。一种加氢处理催化剂，采用上述方法进行制备，催化剂的组成为MoO3%（重）20-30，NiO%（重）1-10，P2O5%（重）1-10，其余为载体氧化铝。本专利技术方法中氧化铝载体在浸渍活性金属组分前经铵盐水溶液预浸，浸渍后的氧化铝载体置于密闭容器内进行热处理。铵盐预浸后的氧化铝载体在密闭的具有一定温度和压力的容器内热处理后进一步提高了氧化铝载体的表面性能，使活性组分在载体上分布均匀，从而提高了催化剂的催化活性，特别是大幅提高了脱氮率。本专利技术方法无需对原有的制备工艺进行大幅度的调整，操作过程简单，适于工业应用。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术方法的作用和效果，但并不局限于以下实施例。将计量的硫酸铝或氯化铝与氨水或偏铝酸钠等在30-85℃和pH6-10条件下中和，生成的拟薄水铝石再经老化、洗涤、干燥、成型和焙烧而成氧化铝载体，本专利技术所用氧化铝载体为条形，长度为3-5毫米，直径为1.3毫米，形状为三叶草。称取适量上述氧化铝载体，用适量质量浓度为10-20%的硝酸铵溶液浸渍1-3小时，浸渍后的氧化铝载体转入高压釜中于150℃-250℃密封、热处理1-4小时，自然冷却至室温。用适量含10-80g/100mlMoO3，2-20g/100mlNiO和1-10g/100mlP的浸渍液浸渍上述载体1-5小时，滤掉多余溶液，在80-120℃下干燥6-10小时，于400-600℃下焙烧3-6小时制得加氢处理催化剂。实例1称取上述自制的三叶草形氧化铝载100克，用200ml质量浓度为10%的硝酸铵溶液浸渍2小时，滤去多余溶液将浸渍后的氧化铝载体转入高压釜中于150℃密封、自生压力下热处理2小时，自然冷却至室温。用150ml含MoO3105克， NiO15克和18ml体积浓度为85%磷酸的浸渍液浸渍上述载体3小时，滤掉多余溶液，在110℃下干燥8小时，于500℃下焙烧4小时制得加氢处理催化剂C1，该催化剂组成为MoO3%（重）25.3，NiO%（重）3.8，P2O5%（重）4.2。实例2同实例1，只是载体预处理时硝酸铵溶液的质量浓度为15%，溶液体积为150ml，浸渍时间为3h，热处理时温度为200℃，处理时间为1制得加氢处理催化剂C2，该催化剂组成为MoO3%（重）26.1，NiO%（重）3.9，P2O5%（重）4.5。实例3同实例1，只是载体预处理时硝酸铵溶液的质量浓度为20%，溶液体积为150ml，浸渍时间为1h，热处理时温度为250℃，处理时间4h。活性组分浸渍过程中用200ml含MoO3120克， NiO30克和20ml浓度为85%磷酸的浸渍液浸渍上述载体3小时，制得加氢处理催化剂C3，该催化剂组成为MoO3%（重）27.2，NiO%（重）4.2，P2O5%（重）5.1。实例4同实例1，只是载体预处理时硝酸铵溶液的质量浓度为18%，溶液体积为160ml，热处理时温度为220℃。活性组分浸渍过程中用100ml含MoO380克， NiO20克和15m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种加氢处理催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下过程：首先采用铵盐溶液对氧化铝载体进行预浸渍；然后将浸渍后的氧化铝载体放入密封容器内进行加热处理；最后在处理后的氧化铝载体上负载活性组分和助剂，经干燥、焙烧制得加氢处理催化剂。
【技术特征摘要】
1. 一种加氢处理催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下过程：首先采用铵盐溶液对氧化铝载体进行预浸渍；然后将浸渍后的氧化铝载体放入密封容器内进行加热处理；最后在处理后的氧化铝载体上负载活性组分和助剂，经干燥、焙烧制得加氢处理催化剂。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的铵盐溶液为硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢氨的水溶液。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的铵盐溶液质量浓度为10%-20%。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预浸渍时铵盐溶液与氧化铝载体的体积比为1-3，浸渍时间为1-3小时。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的密封容器内进行加热处理的处理温度为150℃-250℃，处理时间为1-4小时。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化铝...
【专利技术属性】
技术研发人员：孟雪松，陈琳，凌凤香，王少军，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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