本发明专利技术公开一种维生素Ｃ钠盐的制备方法，包括如下步骤：将２５份维生素Ｃ加入２５－５０份水中，搅拌，在１５℃－７０℃下逐渐加入１０－１５份碳酸氢钠配成的浓度为５％－３０％的碳酸氢钠溶液，反应３０－６０分钟；投料完毕关闭加料口密闭，通入氮气保护，保温３０－６０分钟；反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物；母液减压浓缩至含水量低于５０％，搅拌冷却结晶；缓缓加入５０－２００份的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温；离心分离，用甲醇洗涤，于４０℃－８０℃下干燥得产品。本发明专利技术提供的维生素Ｃ钠盐的制备方法，在制备过程中，采用氮气保护，有效降低了维生素Ｃ的氧化破坏，使最终的产品具有产率高，纯度好的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及维生素C盐的制备领域，尤其涉及一种维生素C钠盐的制备方法。
技术介绍
目前，在维生素C (抗坏血酸)的钠盐的制备过程中经常发现按正常量加的维生素 C (抗坏血酸)在反应过程中含量减少比较严重，收率低，给生产厂家造成较大的损失，也是 资源的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种维生素C钠盐的制备方法，在制备过程中，采用氮气 保护，有效降低了维生素C的氧化破坏，从而使最终的产品具有产率高，纯度好的优点。为解决以上技术问题，本专利技术的技术方案是，一种维生素C钠盐的制备方法，包括 如下步骤第一步，25份维生素C加入25-50份水中，搅拌，在15°C _70°C下逐渐加入10-15 份碳酸氢钠配成的浓度为5% -30%的碳酸氢钠溶液，反应30-60分钟；第二步，投料完毕关闭加料口密闭，通入氮气保护，保温30-60分钟，反应液PH值 为 4. 0-6. 5 ；第三步，反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物；第四步，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶；第五步，缓缓加入50-200份的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温；第六步，离心分离，用甲醇洗涤，于40°C -80°C下干燥得产品。优选地，在第一步骤中，在25°C _55°C下逐渐加入10-15份浓度为10% -30%的碳 酸氢钠。优选地，在第一步中，所述溶液浓度为10% -15%。优选地，在第一步中，所述维生素C与水的比例为1 1.2至1 1.5之间。优选地，在第一步中，所述维生素C与碳酸氢钠的比例为1.5 1至2 1之间。优选地，在第二步中，所述氮气的压强为0. 01-0. 03MPa。优选地，在第二步中，所述反应液PH值为5.0-6.0。优选地，在第二步中，保温反应40-60分钟。优选地，在第六步中，在50°C _60°C下干燥得产品。优选地，在第六步中，采用真空干燥或常压干燥。本专利技术提供的维生素C钠盐的制备方法，在制备过程中，采用氮气保护，有效降低 了维生素C的氧化破坏，从而使最终的产品具有产率高，纯度好的优点。具体实施例方式本专利技术提供的维生素C钠盐的制备方 的基本构思是，在制备保护，有效降低了维生素C的氧化破坏，从而使最终的产品具有产率高，纯度好的优点。文中的室温通常有三种说法分别是(1)23士2°C ； (2)25士5°C ； (3)20士5°C。其 中23 士 2°C为标准室温，25 士 5°C为夏季室温，20 士 5°C为冬季室温。本专利技术中的室温是指 23 士 2 °C的标准室温。实施例1本实施例提供的维生素C钠盐的制备方法，将50kg维生素C加入70kg水中，搅 拌，逐渐加入25kg碳酸氢钠配成的浓度为15%的碳酸氢钠溶液，反应60分钟，投料完毕后 关闭加料口密闭，通入0. OlMPa氮气保护，保温60分钟，反应液PH值为6. 5，反应完毕真空 过滤除去过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加 入2 00升的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于40°C下常压干 燥得产品55. Ikg.收率98%，纯度99.4%。实施例2本实施例提供的维生素C钠盐的制备方法，将50kg维生素C加入70kg水中，搅拌， 逐渐加入25kg碳酸氢钠配成的浓度为10%的碳酸氢钠溶液，反应60分钟，投料完毕后关闭 加料口密闭，通入0. 02MPa氮气保护，保温30分钟，反应液PH值为6. 0，反应完毕真空过滤 除去过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加入200 升的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于55°C下真空干燥得产品 54.6kg.收率 97%，纯度 99. 5%。实施例3本实施例提供的维生素C钠盐的制备方法，将50kg维生素C加入67kg水中，搅拌， 逐渐加入26kg碳酸氢钠配成的浓度为20%的碳酸氢钠溶液，反应50分钟，投料完毕后关闭 加料口密闭，通入0. 02MPa氮气保护，保温70分钟，反应液PH值为5. 8，反应完毕真空过滤 除去过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加入200 升的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于60°C下真空干燥制得产 品54kg.收率96%，纯度99. 3%。实施例4本实施例提供的维生素C钠盐的制备方法，将50kg维生素C加入67kg水中，搅 拌，逐渐加入26kg碳酸氢钠配成的浓度为25%的碳酸氢钠溶液，反应45分钟，投料完毕后 关闭加料口密闭，通入0. 03MPa氮气保护，保温70分钟，反应液PH值为5. 5，反应完毕真空 过滤除去过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加 入2 00升的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于50°C下真空干 燥得产品55. 7kg.收率98. 6 %，纯度99. 6 %。实施例5本实施例提供的维生素C钠盐的制备方法，将50kg维生素C加入67kg水中，搅 拌，逐渐加入23kg碳酸氢钠配成的浓度为5%的碳酸氢钠溶液，反应40分钟，投料完毕后 关闭加料口密闭，通入0. 02MPa氮气保护，保温70分钟，反应液PH值为4. 0，反应完毕真空 过滤除去过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加 入2 00升的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于80°C下常压干 燥得产品53. 7kg.收率96. 4 %，纯度98. 6 %。 以上仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对 本专利技术的限制，本专利技术的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本
的 普通技术人员来说，在不脱离本专利技术的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改 进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。权利要求一种维生素C钠盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤第一步，25份维生素C加入25 50份水中，搅拌，在15℃ 70℃下逐渐加入10 15份碳酸氢钠配成的浓度为5％ 30％的碳酸氢钠溶液，反应30 90分钟；第二步，投料完毕关闭加料口密闭，通入氮气保护，保温30 90分钟，反应液PH值为4.0 6.5；第三步，反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物；第四步，母液减压浓缩至含水量低于50％，搅拌冷却结晶；第五步，缓缓加入50 200份的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温；第六步，离心分离，用甲醇洗涤，于40℃ 80℃下干燥得产品。2.根据权利要求1所述的维生素C钠盐的制备方法，其特征在于，在第一步骤中，在 250C _55°C下逐渐加入10-15份浓度为10% -30%的碳酸氢钠。3.根据权利要求1所述的维生素C钠盐的制备方法，其特征在于，在第一步中，所述溶 液浓度为10% -15%。4.根据权利要求1所述的维生素C钠盐的制备方法，其特征在于，在第一步中，所述维 生素C与水的比例为1 1.2至1 1.5之间。5.根据权利要求1所述的维生素C钠盐的制备方法，其特征在于，在第一步中，所述维 生素C与碳酸氢钠的比例为1.5 1至2 1之间。6.根据权利要求1所述的维生素C钠盐的制备方法，其特征在于，在第本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种维生素Ｃ钠盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，２５份维生素Ｃ加入２５－５０份水中，搅拌，在１５℃－７０℃下逐渐加入１０－１５份碳酸氢钠配成的浓度为５％－３０％的碳酸氢钠溶液，反应３０－９０分钟；第二步，投料完毕关闭加料口密闭，通入氮气保护，保温３０－９０分钟，反应液ＰＨ值为４．０－６．５；第三步，反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物；第四步，母液减压浓缩至含水量低于５０％，搅拌冷却结晶；第五步，缓缓加入５０－２００份的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温；第六步，离心分离，用甲醇洗涤，于４０℃－８０℃下干燥得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张国忠，
申请(专利权)人：宜兴市江山生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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