一种高效分离纯化紫杉醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种高效分离纯化紫杉醇的方法，它具有工艺简单、产物回收率高的特点。高效分离纯化紫杉醇的过程为：萃取，去除胶质，分离纯化。去除胶质的过程为：高压硅胶层析柱层析去除胶质，同时利用丙酮－石油醚系统结晶，将紫杉烷化合物分离为紫杉醇、三尖杉宁碱、７－表紫杉醇３部分。将提取物为紫杉醇含量为５－２５％的样品，高压硅胶层析柱层析，以乙酸乙酯一环己烷洗脱，目标物紫杉醇段馏分浓缩干燥，丙酮－石油醚结晶３次，抽滤，５０℃真空减压干燥得到纯度为６５％的紫杉醇，紫杉醇收率达到８０％。本发明专利技术为大批量制备紫杉醇提供了一种工艺简单方便、产物回收率高、成本低廉的新方法。使用本方法制备的紫杉醇含量≥９９．５％、三尖杉宁碱含量为０．１５％、７－表紫杉醇含量为０．１０％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物
，确切地说是一种高效分离纯化紫杉醇的新方法。特别是提供了离压硅胶层析柱层析去除胶质，利用丙酮-石油醚系统结晶将紫杉烷化合物分离为紫杉醇、三尖杉宁碱、7-表紫杉醇3部分的方法。
技术介绍
紫杉醇作为新型的抗癌药物从发现到成为全世界瞩目的焦点，人们投注了巨大的精力，对分离纯化过程的每一个细节都进行了详细的研究，逐步完善了生产工艺的要求。目前紫杉醇的提取纯化工艺有溶剂萃取法、固相萃取、色谱法、膜分离法、超临界萃取法、离子交换法、键合物解离法和化学反应法。这些工艺大多存在的缺点是收率低、工艺流程长、生产能力小等。现有的一些工艺大都以专利的形式发表。Young描述了一个紫杉醇半制备的生产工艺，过程包括对树皮干粉进行甲醇萃取，浓缩后用水稀释，然后和氯仿混合分相；氯仿相脱水，减压蒸干；负载在一个半制备的正相硅胶柱上，二氯甲烷/丙酮梯度洗脱含紫杉醇的馏分再次经过一个半制备的正相色谱过程，洗脱液改为正己烷/异丙醇/甲醇进行恒速洗脱；最后可获得少量紫杉醇纯品。该工艺只是作为一项研究进行，过程规模较小，其中还讨论了梯度洗脱的模式和结果。Polyscience公司在美国专利USP本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效分离纯化紫杉醇的方法，它包括ａ、萃取，以红豆杉为原料获得含有紫杉醇的提取物；ｂ、去除胶质，除去提取物中的胶质杂质；ｃ、分离纯化；其特征在于：紫杉醇生产工艺如下：红豆杉树皮粉碎，８５％～９５％酒精３５－５５℃热回流浸提三次，５ ０－７０℃真空减压浓缩至热测比重１．１～１．２ｇ／ｍｌ，氯仿萃取，萃取液浓缩成膏状，得紫杉醇含量１％氯仿膏，将紫杉醇含量１％氯仿膏加氯仿溶解完全，加硅胶搅拌均匀，凉干，过筛，填装到层析柱中，氯仿－甲醇梯度洗脱，ＴＬＣ检测，分段合并浓缩，得紫杉醇含量５～８％半成品，将紫杉醇含量５～８％半成品加丙酮溶解完全，加硅胶搅拌均匀，凉干，过筛，填装到层析柱中，丙...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：雷茂林，王继文，赵余庆，姜彬惠，周鑫宏，杨晓光，
申请(专利权)人：沈阳天峰生物工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]