化合物的快速分离纯化方法技术

本发明专利技术提出一种化合物的快速分离纯化方法，利用快速分离纯化装置进行所述化合物的快速分离纯化，该方法包括：装样：将待分离样品均匀吸附于所述加样槽内填料上；装柱：向所述第二壳体填充填料；平衡：通过溶剂单元向层析单元送出溶剂进行平衡；加样：将吸附有待分离样品的所述加样槽装入层析单元内；洗脱：利用所述溶剂单元对所述待分离样品进行洗脱，以便分离得到目的化合物；检测：取所述分离得到目的化合物，进行分析检测。由此，可以实现待分离样品的快速有效分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制药或化工合成领域，具体的，涉及一种化合物的快速分离纯化方法。
技术介绍
柱层析属于制药或化工合成领域中的常见分离纯化手段，目前常见的是利用不同类型的细小填料对化合物进行分离。然而面对待分离样品较多时，填料过细易导致过柱较慢，过长时间的停留既易造成损失，又影响效率。因此，分离纯化方法仍有待进一步改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本专利技术的一个目的在于提供一种化合物的快速分离纯化方法，利用该方法，可以实现待分离样品的快速有效分离。为此，在专利技术的一方面，提出了一种化合物的快速分离纯化方法。根据专利技术的一个实施例，利用快速分离纯化装置进行所述化合物的快速分离纯化，其中，所述快速分离纯化装置包括：溶剂单元，所述溶剂单元包括：第一壳体，所述第一壳体限定出溶剂容纳空间；出液口，所述出液口位于所述第一壳体的下端，层析单元，所述层析单元与所述溶剂单元相连，所述层析单元包括：第二壳体，所述第二壳体限定出填料容纳空间；进口：所述进口与所述出液口相连，位于所述第二壳体的上端；出口，所述出口位于所述第二壳体的下端，加样槽，所述加样槽位于所述填料容纳空间顶部；以及接收单元，所述接收单元与所述层析单元相连，所述化合物的快速分离纯化的方法包括：(1)装样：将待分离样品均匀吸附于所述加样槽内填料上；(2)装柱：向所述第二壳体填充填料；(3)平衡：通过溶剂单元向所述层析单元送出溶剂进行平衡；(4)加样：将吸附有待分离样品的所述加样槽装入层析单元内；(4)洗脱：利用所述溶剂单元对所述待分离样品进行洗脱，以便分离得到目的化合物；(5)检测：取所述分离得到目的化合物，进行分析检测。由此，利用加样槽，提前将待分离样品均匀吸附于填料中，与此同时，利用本专利技术的方法，可以同步进行填料装柱和平衡过程，从而，避免常规的需要先装填料和平衡后，才能进行装样的操作，大幅节省时间，提高效率。根据本专利技术的实施例，步骤(1)中待分离样品的装样量为所述加样槽中填料体积的2～3倍。由此，避免装样量过少时，样品被填料吸附过多，造成损失；也可避免装样量过多时，样品过载，未能被填料吸附的样品会随洗脱液直接流出，影响分离效果，且造成损失。根据本专利技术的实施例，所述加样槽为可移动加样槽。由此，便于将加样槽移出层析单元，使装样步骤和装柱步骤同步进行，并且，加样槽还可以根据填料的多少调整位置。根据本专利技术的实施例，所述加样槽的上表面和下表面均具有加样孔。由此，可将待分离样品吸附于加样槽中填料之后，将加样槽装入层析单元的第二壳体内，加样槽的上表面和下表面的加样孔便于洗脱液对样品的洗脱，同时可避免洗脱液局部冲起填料，影响洗脱效果。根据本专利技术的实施例，所述加样孔的孔径为所述填料粒径的1/3～2/3。由此，填料在加样槽内不易溢出，且不堵塞加样孔，便于洗脱液流出。根据本专利技术的实施例，快速分离纯化装置进一步包括：抽真空单元，其中，所述抽真空单元包括：抽真空排液漏斗，所述抽真空排液漏斗与所述出口和所述接收单元相连，包括：抽气口；以及抽真空件，所述抽真空件与所述抽气口相连。由此，可利用抽真空单元，实现化合物的快速分离纯化。根据本专利技术的实施例，所述抽真空排液漏斗为可拆卸抽真空排液漏斗。由此，便于洗脱完成后倒出填料，或是更换填料。根据本专利技术的实施例，所述层析单元进一步包括：筛板，所述筛板位于所述填料容纳空间内，并且位于所述填料下方，用于阻隔填料从所述出口流出，包括：至少一个通孔。由此，便于装柱。根据本专利技术的具体实施例，所述筛板的上表面具有滤膜。由此，避免流出的洗脱液将粒径极细微的填料实带出，造成填料损失和影响样品检测。根据本专利技术的实施例，所述筛板上的孔的孔径为层析装置填料粒径的1/3～2/3。由此，孔径太小不利于大量流出液通过，孔径太大，填料易堵塞孔。根据本专利技术的实施例，所述溶剂单元进一步包括流速控制器，用于控制所述溶剂的流出速度。根据本专利技术的具体实施例，所述流速控制器为阀门，并且所述流速控制器具有流量显示器。由此，调整、控制溶剂单元中所盛放的洗脱剂的流速，并根据需要进行洗脱剂流速调节，便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据，以实现最佳分离纯化。根据本专利技术的实施例，所述空心柱体的外壁上具有纵向刻度图层。由此，便于观察填料高度和洗脱剂用量变化，实现分离纯化工艺的定量参数筛选。根据本专利技术的实施例，所述第二壳体为圆柱体。根据本专利技术的实施例，所述第二壳体采用石英玻璃或高硼玻璃制成。根据本专利技术的实施例，所述进口为磨口。由此，通过带孔密封塞与所述溶剂单元的出液口相匹配。根据本专利技术的实施例，所述第一壳体为球体。根据本专利技术的实施例，所述溶剂单元的容积可以根据实验需要进行调节。进一步的，小试实验时可选用常规的500～2000ml，满足不同量的待分离样品的需求。根据本专利技术的实施例，所述第一流速控制器采用聚四氟乙烯材质形成的。本专利技术的分离纯化装置适用于干法装柱或湿法装柱。本专利技术的分离纯化装置可用于分离纯化医药、化工产品及其中间体，所述层析单元中填充的填料可以为氧化铝、硅胶、聚酰胺、凝胶、氧化镁、活性炭、大孔树脂、离子交换树脂、纤维素、石英砂中的至少一种。实验人员可以根据待分离纯化的样品性质，选择合适的填料。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1是根据本专利技术一个实施例的快速分离纯化装置的结构示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种快速分离纯化方法，利用快速分离纯化装置进行该化合物的快速分离纯化。下面参考图1，对本专利技术的快速分离纯化的方法进行详细描述：根据本专利技术的一些实施例，该快速分离纯化装置包括：溶剂单元100，层析单元200，加样槽300和接收单元400。其中，溶剂单元100还包括：第一壳体120和出液口110，其中，第一壳体限定出溶剂容纳空间；出液口110位于第一壳体120的下端，层析单元200与溶剂单元100相连，层析单元200还包括：第二壳体210、进口220和出口230，其中，第二壳体210限定出填料容纳空间；进口220与出液口110相连，位于第二壳体210的上端；出口230位于第二壳体210的下端。加样槽300位于所述填料容纳空间顶部。所述接收单元400与所述层析单元300相连，所述化合物的快速分离纯化的方法包括：(1)装样：将待分离样品均匀吸附于所述加样槽300内填料上；(2)装柱：向所述第二壳体210填充填料；(3)平衡：通过溶剂单元100向层析单元200送出溶剂进行平衡；(4)加样：将吸附有待分离样品的所述加样槽300装入层析单元200内；(4)洗脱：利用所述溶剂单元100对所述待分离样品进行洗脱，以便分离得到目的化合物；(5)检测：取所述分离得到目的化合物，进行分析检测。由此，利用加样槽300，提前将待分离样品均匀吸附于填料中，与此同时，可同步进行填料装柱和平衡，从本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物的快速分离纯化方法，其特征在于，所述化合物的快速分离纯化方法是利用快速分离纯化装置进行的，其中，所述快速分离纯化装置包括：溶剂单元，所述溶剂单元包括：第一壳体，所述第一壳体限定出溶剂容纳空间；出液口，所述出液口位于所述第一壳体的下端，层析单元，所述层析单元与所述溶剂单元相连，所述层析单元包括：第二壳体，所述第二壳体限定出填料容纳空间；进口，所述进口与所述出液口相连，位于所述第二壳体的上端；出口，所述出口位于所述第二壳体的下端，加样槽，所述加样槽位于所述填料容纳空间顶部；以及接收单元，所述接收单元与所述层析单元相连，所述化合物的快速分离纯化的方法包括：(1)装样：将待分离样品均匀吸附于所述加样槽内填料上；(2)装柱：向所述第二壳体填充填料；(3)平衡：通过所述溶剂单元向所述层析单元送出溶剂进行平衡；(4)加样：将装样后的所述加样槽装入所述层析单元内；(5)洗脱：利用所述溶剂单元对所述待分离样品进行洗脱，以便分离得到目的化合物；(6)检测：取所述目的化合物，进行分析检测。

【技术特征摘要】
1.一种化合物的快速分离纯化方法，其特征在于，所述化合物的快速分离纯化方法是利用快速分离纯化装置进行的，其中，所述快速分离纯化装置包括：溶剂单元，所述溶剂单元包括：第一壳体，所述第一壳体限定出溶剂容纳空间；出液口，所述出液口位于所述第一壳体的下端，层析单元，所述层析单元与所述溶剂单元相连，所述层析单元包括：第二壳体，所述第二壳体限定出填料容纳空间；进口，所述进口与所述出液口相连，位于所述第二壳体的上端；出口，所述出口位于所述第二壳体的下端，加样槽，所述加样槽位于所述填料容纳空间顶部；以及接收单元，所述接收单元与所述层析单元相连，所述化合物的快速分离纯化的方法包括：(1)装样：将待分离样品均匀吸附于所述加样槽内填料上；(2)装柱：向所述第二壳体填充填料；(3)平衡：通过所述溶剂单元向所述层析单元送出溶剂进行平衡；(4)加样：将装样后的所述加样槽装入所述层析单元内；(5)洗脱：利用所述溶剂单元对所述待分离样品进行洗脱，以便分离得到目的化合物；(6)检测：取所述目的化合物，进行分析检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，待分离样品的装样量为所述加样槽中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张长春，钱丽娜，刘大鹏，
申请(专利权)人：中美华世通生物医药科技武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42