一种PGE和Re的分离纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种PGE和Re的分离纯化方法。将阳离子‑BPHA新型树脂装柱，用盐酸溶液提取地质样品中或环境样品，提取液过阳离子‑BPHA新型树脂柱，接收上柱液，再用盐酸溶液淋洗，接收淋洗液，将上柱液和淋洗液合并，即富集到PGE和Re。利用本发明专利技术的阳离子‑BPHA新型树脂按照本发明专利技术的分离纯化方法，可以非常快速和高效的将PGE和Re进行同步分离富集，有效的去除基本元素和干扰元素，非常适合应用于低含量样品中同步分析PGE+Re含量及Pt‑Re‑Os同位素体系的联合分析。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术属于地球化学领域，具体涉及一种PGE和Re的分离纯化方法。
技术介绍
：铂族元素(PGE)包括Ru、Rh、Ir、Pt、Pd、Os，是亲硫相容性元素，富集于地幔，受地壳物质污染影响极微，适合研究核幔分异，Re是亲硫不相容性元素，富集于地壳，受地壳物质污染影响显著，适合研究地球演化、壳幔分异。一般在地球化学研究中与Re联合应用，补充亲石元素同位素地球化学信息的不足，PGE+Re、Pt-Re-Os联合分析因其可以研究地球演化、壳幔间相互作用和核幔分异，受到地球科学家们的广泛关注。自然界中，地质样品中或环境样品里铂族元素的含量是很低的，往往是(10-12～10-9)，对其进行分离富集和分析比较困难。在ICP-MS仪器分析测试过程中，存在严重的基体效应，而且，对于低含量的PGE样品，Zr、Hf、Mo、W、Ta等同质异位数或复合离子的干扰也是不可忽视的。因此必须进行分离纯化，去除基体元素(Fe、Co、Ni、Zn、Cu等)和干扰元素(Zr、Hf、Mo、W、Ta等高场强元素)的影响。目前PGE+Re分离主要采用离子交换树脂的方法，大多选用阴、阳离子交换树脂和萃淋树脂，多次过树脂柱，分别去除基体元素和干扰元素，这些方法多次过树脂柱，无形中引入杂质或受污染的几率增大，导致流程空白增高，流程越多，样品的损失就越多，回收率也就越低。而对于含量分析来说，保证其上柱率和回收率是数据准确的前提。对于只有单一同位素的Rh元素来说，这一点尤为重要。
技术实现思路
：本专利技术的目的是针对以上问题，提供一种能有效的去除基本元素和干扰元素的阳离子-BPHA新型树脂。本专利技术的阳离子-BPHA新型树脂，其特征在于，其是通过以下方法制备的：将N-苯甲酰-N-苯基羟胺负载于聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂上制成BPHA-CG-71树脂，而后与阳离子树脂共混，制成阳离子-BPHA新型树脂。优选，按质量份计，将1～5份的N-苯甲酰-N-苯基羟胺溶于乙醇中，然后加入5～25份的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂振荡，然后加入5～25质量份的阳离子树脂，搅拌混合均匀，得到阳离子-BPHA新型树脂。优选，按质量份计，将2份的N-苯甲酰-N-苯基羟胺溶于乙醇中，其浓度为质量体积分数2％g/ml，然后加入5份的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂振荡，然后加入5质量份的阳离子树脂，搅拌混合均匀，得到阳离子-BPHA新型树脂本专利技术的第二个目的是提供一种PGE和Re的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将上述阳离子-BPHA新型树脂装柱，用盐酸溶液提取地质样品中或环境样品，提取液过阳离子-BPHA新型树脂柱，接收上柱液，再用盐酸溶液淋洗，接收淋洗液，将上柱液和淋洗液合并，即富集到PGE和Re。由于基本元素和干扰元素全部被吸附在树脂柱上，而PGE和Re不上柱，可以被全部洗下来。所述的盐酸溶液优选为0.5molL-1HCl溶液。本专利技术选用对Zr、Hf、Mo、W、Ta等高场强元素有很好吸附性的N-苯甲酰-N-苯基羟胺(简称BPHA，也就是钽试剂)，将其负载于聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂上，制成BPHA-CG-71树脂，而后与阳离子树脂按一定比例共混，制成阳离子-BPHA新型树脂。该阳离子-BPHA新型树脂将BPHA对高场强元素的高选择性和阳离子树脂对基体元素的选择性完美结合，BPHA-CG-71树脂具备分离富集高场强元素的特性，而阳离子树脂可以吸附作为基体元素的Fe、Co、Ni、Zn、Cu等阳离子，从而避免其对PGE分析测试时产生的基体效应和干扰元素等同质异位数、复合离子的影响，达到一柱分离、同步分析PGE+Re的目的。利用本专利技术的阳离子-BPHA新型树脂按照本专利技术的分离纯化方法，可以非常快速和高效的将PGE和Re进行同步分离富集，有效的去除基本元素和干扰元素，非常适合应用于低含量样品中同步分析PGE+Re含量及Pt-Re-Os同位素体系的联合分析。附图说明：图1是利用本专利技术制备的阳离子-BPHA新型树脂一柱分离PGE+Re的淋洗曲线。具体实施方式：以下实施例是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。实施例1：1、BPHA萃淋树脂的制备方法首先称取2克的BPHA(N-苯甲酰-N-苯基羟胺)，将其溶解在100mL的无水乙醇中，其浓度为2％(g/ml)，然后加入5克的CG-71树脂(100～200目,SupelcoInc.,USA)，在室温下(25℃)振荡2小时，制成BPHA-CG-71树脂，然后加入5g阳离子树脂(100～200目，AG50W-X12，Bio-Rad)，搅拌4h，使BPHA-CG-71树脂和阳离子树脂完全混匀，固溶物即为阳离子-BPHA新型树脂，最后将其密封保存冰箱中备用。2、利用阳离子-BPHA新型树脂一柱分离同步分析PGE+Re将阳离子-BPHA新型树脂装填至柱高为9cm内置为0.8×4cm的聚丙烯小柱中(对应的柱床体积为2mL)，分别用8mL5molL-1HCl和超纯水预洗该树脂，然后用8mL0.5molL-1HCl溶液进行柱平衡。待分离纯化的地质样品先经过酸溶法或碱熔法处理后，蒸干，而后全部溶解在5mL0.5molL-1HCl提取液中，上样过阳离子-BPHA新型树脂柱，基体元素和干扰离子全部被吸附在树脂柱上，PGE+Re不上柱，接收上柱液，利用15mL0.5molL-1HCl溶液把树脂柱上残余的的PGE+Re全部淋洗下来，接收淋洗液。接收的淋洗液和上柱液合并，即为全部的PGE和Re。具体分离流程见表1。表1、阳离子-BPHA新型树脂一柱分离、同步分析PGE+Re化学流程图1是本实施例制备的阳离子-BPHA新型树脂一柱分离PGE+Re的淋洗曲线，从图1中可以看出，样品经5mL0.5molL-1HCl提取过一次阳离子-BPHA新型树脂，Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Re元素不上柱，15mL0.5molL-1HCl淋洗，就能将Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Re等元素淋洗下来，PGE元素和Re的回收率都在95％以上，尤其是Rh的回收率，可达98.7％；而Fe、Co、Ni、Zn、Cu等基体元素和Zr、Hf、Mo、W、Ta等干扰元素依然保留在树脂柱上，实现了PGE+Re与基体元素和干扰元素的彻底分离，该分离方法采用的盐酸酸度低(0.5molL-1)、用量少(15mL)、铂族元素回收率高，这是PGE和Re分离纯化技术上的一大突破。从图1中不难看出，当盐酸酸度增大时(3molL-1)，Fe、Co、Ni、Zn、Cu等基体元素才会从树脂柱上被淋洗下来，而Zr、Hf、Mo、W、Ta等干扰元素只有在HF的作用下才会从该新型树脂上淋洗下来，因此，采用0.5molL-1HCl作为淋洗液分离PGE+Re时，实现了与干扰元素和基体元素的彻底分离。本专利技术利用自制的阳离子-BPHA新型树脂对PGE+Re进行一柱分离、同步分析的方法，极大的简化地质样品和环境样品中PGE+Re的分离流程，提高了回收率，降低了空白，为实验室同步分析PGE+Re含量和Pt-Re-Os同位素体系提供了新型树脂和分离方法。实施例2：首先称取2克的BPHA(N-苯甲酰-N-苯基羟胺)，将其溶解在100mL的无水乙醇中，其浓度为2％(g/ml)，然后加入50克的C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子‑BPHA新型树脂的制备方法，其特征在于，将N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺负载于聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG‑71树脂上制成BPHA‑CG‑71树脂，而后与阳离子树脂共混，制成阳离子‑BPHA新型树脂。

【技术特征摘要】
1.一种阳离子-BPHA新型树脂的制备方法，其特征在于，将N-苯甲酰-N-苯基羟胺负载于聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂上制成BPHA-CG-71树脂，而后与阳离子树脂共混，制成阳离子-BPHA新型树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量份计，将1～5份的N-苯甲酰-N-苯基羟胺溶于乙醇中，然后加入5～25份的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂振荡，然后加入5～25质量份的阳离子树脂，搅拌混合均匀，得到阳离子-BPHA新型树脂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按质量份计，将2份的N-苯甲酰-N-苯基羟胺溶于乙醇中，然后加入5份的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物CG-71树脂振荡，然后加入5份的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙胜玲，李杰，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44