红景天苷的分离纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种红景天苷的分离纯化方法，包括如下步骤：（1）将红景天干燥粉碎后，加入连续逆流提取罐，用水作溶剂提取，过滤，减压浓缩得红景天苷粗提物；（2）将步骤(1)获得的粗提物用乙醇溶解后，通过模拟移动床色谱分离，富集含有红景天苷的组分；（3）用高速逆流色谱纯化，得到高纯度产品（99%以上），同时提高收率，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物提取领域，涉及一种红景天苷的分离纯化方法，特别是涉及一种模拟移动床联用高速逆流色谱分离纯化红景天苷的方法。
技术介绍
红景天的化学成分主要有黄酮类、酪醇、红景天苷(Salidroside) 、谷甾醇、有机酸、挥发油、多糖、脂肪、蛋白质等。其中，红景天苷及其苷元酪醇是红景天主要有效成份，其中红景天苷的提取和分离方法主要有层析法、超滤纯化法、醇沉纯化法、大孔树脂吸附法等。其中，大孔树脂吸附法使用较为普遍，但仅依靠大孔吸附树脂一种分离方法，得到的红景天苷产品纯度还是偏低。专利CN201410450304.8公开了一种从红景天中提取红景天苷的方法，采用大孔树脂吸附分离纯化，纯度可达到98.4%，但收率偏低；专利CN201310463903.9公开了一种从红景天中提取红景天苷的方法，采用大孔树脂纯化与模拟移动床纯化联用的方式进行分离纯化，虽然提取产物的纯度较高，但操作过程较复杂，收率也较低。专利CN021004897公开了一种经过两次高速逆流色谱提取红景天苷的方法，提取产物的纯度较高，但是收率较低。为了克服现有方法的缺陷，本申请采用模拟移动床与高速逆流色谱联用，既保证了纯度，也提高了收率。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种红景天苷的分离纯化方法，本方法是一种提取效率高、分离纯化效果明显、而且提取产物纯度好，收率高，具有良好的应用前景。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的：一种红景天苷的分离纯化方法，包括如下步骤：（1）提取：将红景天干燥粉碎后，加入连续逆流提取罐，用水作溶剂提取，过滤，获得红景天苷提取液，减压浓缩得红景天苷粗提物；（2）模拟移动床纯化：将步骤(1)中的粗提物用乙醇溶解后，通过模拟移动床色谱分离，富集含有红景天苷的组分；其中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为体积比1:13的甲醇:乙酸乙酯溶液；（3）高速逆流色谱纯化：将步骤（2）富集得到的含有红景天苷的组分浓缩至干，加乙醇溶解，用高速逆流色谱法进行分离，收集含有红景天苷的组分，减压蒸干，得到红景天苷纯品。进一步地，作为优选的方案，在步骤（2）的模拟移动床纯化中，吸附区流速为2-4BV/h，优选2BV/h；洗脱区流速3～4BV/h，优选3BV/h；切换时间为600～800s，优选700s；温度控制在35℃～45℃；压力控制在0.3MPa～0.5MPa。进一步地，作为优选的方案，步骤（3）所述的高速逆流色谱法中的固定相和流动相按照如下方法制备：将环己烷、正丁醇、甲醇和水混匀后静置分层，分别收集上层溶剂和下层溶剂，分别超声，以上层溶剂为固定相，下层溶剂为流动相。在优选的实施例中，上述环己烷、正丁醇、甲醇、水的体积比为1.5-3.5：2.0-3.5：1.0-2.5：3.0-6.0，更优选为3.0-3.5：2.5-3.0：1.0-2.0：3.0-4.5，最优选3：2.5：1.5：3.5。本专利技术与现有技术相比，有益效果在于：1）采用模拟移动床与高速逆流色谱联用，并采用特定的色谱溶剂体系既保证了提取产品的高纯度（99%以上），也大大提高了提取率。2）本专利技术采用连续逆流提取法提取红景天苷，有助于提高提取率。下面将结合具体的实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式实施例1将干燥的红景天2kg粉碎后，加入到连续逆流提取罐中，并加入10kg水，回流提取3h，过滤，浓缩，得到红景天苷粗提物；用无水乙醇溶解后，通过模拟移动床色谱分离，富集含有红景天苷的组分；其中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为体积比1:13的甲醇:乙酸乙酯溶液；吸附区流速为2BV/h；洗脱区流速3BV/h；切换时间为700s；温度控制在40℃左右；压力控制在0.4MPa；将富集得到的含有红景天苷的组分浓缩至干，加乙醇溶解，用高速逆流色谱法进行纯化，其中高速逆流色谱法中的固定相和流动相按照如下方法制备：按环己烷：正丁醇：甲醇：水=3：2.5：1.5：3.5的比例将环己烷、正丁醇、甲醇和水混匀后静置分层，分别收集上层溶剂和下层溶剂，分别超声，以上层溶剂为固定相，下层溶剂为流动相，收集含有红景天苷的组分，减压蒸干，得到红景天苷纯品19.63g，HPLC:99.32%；实施例2将干燥的红景天1kg粉碎后，加入到连续逆流提取罐中，并加入5kg水，回流提取3h，过滤，浓缩，得到红景天苷粗提物；用无水乙醇溶解后，通过模拟移动床色谱分离，富集含有红景天苷的组分；其中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为体积比1:13的甲醇:乙酸乙酯溶液；吸附区流速为2BV/h；洗脱区流速3BV/h；切换时间为700s；温度控制在40℃左右；压力控制在0.4MPa；将富集得到的含有红景天苷的组分浓缩至干，加乙醇溶解后，用高速逆流色谱法进行纯化，其中高速逆流色谱法中的固定相和流动相按照如下方法制备：按环己烷：正丁醇：甲醇：水=3：2.5：1.5：3.5的比例将环己烷、正丁醇、甲醇和水混匀后静置分层，分别收集上层溶剂和下层溶剂，分别超声，以上层溶剂为固定相，下层溶剂为流动相，收集含有红景天苷的组分，减压蒸干，得到红景天苷纯品10.42g，HPLC:99.27%；尽管本专利技术已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本专利技术的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本专利技术不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红景天苷的分离纯化方法，包括如下步骤：（1）提取：将红景天干燥粉碎后，加入连续逆流提取罐，用水作溶剂提取，过滤，减压浓缩得红景天苷粗提物；（2）模拟移动床分离：将步骤(1)获得的粗提物用乙醇溶解后，通过模拟移动床色谱分离，富集含有红景天苷的组分；其中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为体积比1:13的甲醇:乙酸乙酯溶液；（3）高速逆流色谱纯化：将步骤（2）富集得到的含有红景天苷的组分浓缩至干，加乙醇溶解，用高速逆流色谱法进行分离，收集含有红景天苷的组分，减压蒸干，得到红景天苷纯品。

【技术特征摘要】
1.一种红景天苷的分离纯化方法，包括如下步骤：（1）提取：将红景天干燥粉碎后，加入连续逆流提取罐，用水作溶剂提取，过滤，减压浓缩得红景天苷粗提物；（2）模拟移动床分离：将步骤(1)获得的粗提物用乙醇溶解后，通过模拟移动床色谱分离，富集含有红景天苷的组分；其中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为体积比1:13的甲醇:乙酸乙酯溶液；（3）高速逆流色谱纯化：将步骤（2）富集得到的含有红景天苷的组分浓缩至干，加乙醇溶解，用高速逆流色谱法进行分离，收集含有红景天苷的组分，减压蒸干，得到红景天苷纯品。2.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：在步骤（2）的模拟移动床纯化中，吸附区流...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈阿梅，
申请(专利权)人：陈阿梅，
类型：发明
国别省市：福建;35