【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种压敏染料的制备方法,尤其是涉及一种1,2_双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法。
技术介绍
现有技术中热敏染料敏感剂EGTE (1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷)的合成工艺存在工艺路线复杂,可操作性差,产品得率低等缺点,不能满足工业应用的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺设计更为合理、操作简单、产品得率高的1,2_双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烧的制备方法,其特点是,其步骤如下: (O向反应容器中加入质量浓度为2(T60% KOH溶液,再加入适量的水,搅拌均匀,加入间甲酚,升温到95-100°C,搅拌,再加入分子量为400-2000的聚乙二醇,滴加1,2 二氯乙烷,并在95-100°C保温0.5-1.5小时;Κ0Η溶液、间甲酚、聚乙二醇、1,2 二氯乙烷的重量比为:22-28:45-52:12-18:30-36 ; (2)第一次补加质量浓度为20 60%KOH溶液,搅拌,再补加1,2 二氯乙烷,搅拌,再第二次补加质量浓度为2(T60% KOH溶液,保温10-15小时;第一次补加的KOH溶液、补加的1,2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为:10-15:4-6:10-15 ; (3)加入适量的水,回流0.5-1.5小时,分去水层,加入适量的乙醇,回流0.5-1.5小时,降温到5-15°C,搅拌0.5-1.5小时,过滤,95-99%乙醇洗涤滤饼,过滤,烘干,得成品。本专利技 ...
【技术保护点】
一种1,2?双(3?甲基苯氧基)乙烷的制备方法,其特征在于,其步骤如下:(1)向反应容器中加入质量浓度为20~60%?KOH溶液,再加入适量的水,搅拌均匀,加入间甲酚,升温到95?100℃,搅拌,再加入分子量为400?2000的聚乙二醇,滴加1,2二氯乙烷,并在95?100℃保温0.5?1.5小时;KOH溶液、间甲酚、聚乙二醇、1,2二氯乙烷的重量比为:22?28:45?52:12?18:30?36;(2)第一次补加质量浓度为20~60%?KOH溶液,搅拌,再补加1,2二氯乙烷,搅拌,再第二次补加质量浓度为20~60%?KOH溶液,保温10?15小时;第一次补加的KOH溶液、补加的1,2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为:10?15:4?6:10?15;(3)加入适量的水,回流0.5?1.5小时,分去水层,加入适量的乙醇,回流0.5?1.5小时,降温到5?15℃,搅拌0.5?1.5小时,过滤,95?99%乙醇洗涤滤饼,过滤,烘干,得成品。
【技术特征摘要】
1.一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法,其特征在于,其步骤如下: (O向反应容器中加入质量浓度为2(T60% KOH溶液,再加入适量的水,搅拌均匀,加入间甲酚,升温到95-100°C,搅拌,再加入分子量为400-2000的聚乙二醇,滴加1,2 二氯乙烷,并在95-100°C保温0.5-1.5小时;Κ0Η溶液、间甲酚、聚乙二醇、1,2 二氯乙烷的重量比为:22-28:45-52:12-18:30-36 ; (2)第一次补加质量浓度为20 60%KOH溶液,搅拌,再补加1,2 二氯乙烷,搅拌,再第二次补加质量浓度为2(T60% KOH溶液,保温10-15小时;第一次补加的KOH溶液、补加的1,2二氯乙烷、第二...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗伊,伊恩,霍胜涛,朱奎,李涛,李洪伟,王富诚,
申请(专利权)人:连云港珂玫琳科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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