螺旋(异苯并呋喃-1(3H),9’-[9H]氧杂蒽)-2’-羧酸-6’-(二乙氨基)-3-氧代-乙酯的制备方法技术

本发明专利技术是一种螺旋(异苯并呋喃-1(3H),9’-[9H]氧杂蒽)-2’-羧酸-6’-(二乙氨基)-3-氧代-乙酯的制备方法。该方法是在浓硫酸存在的条件下，2-(4-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸（KA1）与对羟基苯甲酸发生缩合反应，将该缩合物直接固化至碱水和甲苯中，固化结束经分水后，再加入催化剂，反应得到产物压敏橙（Orange）粗品，再经脱溶、甲醇精制、烘干得到成品。本发明专利技术方法通过采用原料2-(4-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸与对羟基苯甲酸的，及投加反应促进剂四丁基溴化铵，可以大大地提高产品收率，使产品收率达到85%以上。本发明专利技术方法工艺设计合理，操作方便，工业可控性强，且产品质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种本专利技术涉及压敏染料的制备方法，尤其是涉及一种螺旋(异苯并呋喃-1(3H)，9’ -[9H]氧杂蒽)_2’ -羧酸-6’ _( 二乙氨基)_3_氧代-乙酯的制备方法。
技术介绍
现有技术中，压敏染料压敏橙orange螺旋(异苯并呋喃-1 (3H)，9’ -[9H]氧杂蒽)_2’ -羧酸_6’ -(二乙氨基)-3-氧代-乙酯的制备工艺复杂，工业操作可控性差，产品质量不高，且得率较低，只行达到70%左右。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺设计合理、有效提高成品质量和收率的螺旋(异苯并呋喃-1(3H)，9’-[9H]氧杂蒽)-2’_羧酸-6’-(二乙氨基)_3_氧代-乙酯的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种螺旋(异苯并呋喃-1 (3H)，9’ -[9H]氧杂蒽)_2’ -羧酸-6’ _( 二乙氨基)_3_氧代-乙酯的制备方法，其特征在于，其步骤如下: (1)向反应容器中加入质量浓度为96%-103.5%硫酸，再均匀投加2-(4- 二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸KAl，温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种螺旋(异苯并呋喃?1(3H),9’?[9H]氧杂蒽)?2’?羧酸?6’?(二乙氨基)?3?氧代?乙酯的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）向反应容器中加入质量浓度为96%?103.5%硫酸，再均匀投加2?(4?二乙基氨基?2?羟基苯甲酰基)苯甲酸KA1，温度控制在25?30℃，并在25?30℃搅拌20?40分钟至KA1完全溶解；再均匀投加对羟基苯甲酸，温度控制在40?45℃；加入的KA1?与对羟基苯甲酸的重量比为60：30?40；然后在3?5小时内升温到65?75℃，并保温1.5?2.5小时；然后在1.5?2.5小时内升温到80?90℃，并保温1.5?2.5小时；得到缩合物；（2）向反...

【技术特征摘要】
1.一种螺旋(异苯并呋喃-1(3H)，9’-[9H]氧杂蒽)-2’-羧酸-6’-(二乙氨基)-3-氧代-乙酯的制备方法，其特征在于，其步骤如下: (1)向反应容器中加入质量浓度为96%-103.5%硫酸，再均匀投加2-(4- 二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸KAl，温度控制在25-30°C，并在25_30°C搅拌20-40分钟至KAl完全溶解；再均匀投加对羟基苯甲酸，温度控制在40-45°C ;加入的KAl与对羟基苯甲酸的重量比为60:30-40 ;然后在3-5小时内升温到65-75°C，并保温1.5-2.5小时；然后在1.5-2.5小时内升温到80-90°C，并保温1.5-2.5小时；得到缩合物； (2)向反应容器中加入适量的水，并加热到70-75°C，滴加缩合物，温度升到80-100°C，用适量的浓硫酸洗涤反应容器及滴加漏斗，再一起滴入另一反应容器中，降温到55-65°C，过滤；用水洗涤滤饼，抽干，得到中间体； (3)向反应容器中加入适量的水和质量浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊恩，罗伊，霍胜涛，朱奎，安丽艳，李涛，王启春，孔凡祜，
申请(专利权)人：连云港珂玫琳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：