【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种压敏染料的制备方法,尤其是涉及一种压敏绿2’ - [(二(苯基甲基)氨基]-6’-(二乙氨基)_螺(异苯并呋喃-1(3!1),9’-(9 )占吨)-3-酮的制备方法。
技术介绍
现有技术中,天津大 学报:自然科学版,1996,16 (I):39-42公开了“螺异苯并呋喃-1 (3H),9 (9H)_占吨-酮-3类化合物的合成及结构分析J。”其合成是是将反应原料在浓硫酸作用下反应合成了螺(异苯并呋喃-1 (3H),9 (9H)-2’-N,N-二苄氨基-6 二乙胺基占吨)-酮-3等不同取代基的螺异苯并呋喃-1 (3H),9 (9H)-占吨-酮-3类化合物。其缺陷在于:该方法使用浓硫酸做反应介质,有磺化物生产,收率也较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种方法设计更为合理、可操作性强、收率高的2’-[(二(苯基甲基)氨基]-6’-(二乙氨基)-螺(异苯并呋喃-1 (3H),9’ - (9H)占吨)-3-酮的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种2’-[(二(苯基甲基)氨基]-6’-(二乙氨基)-螺(异苯并呋喃-1(3H),9’-(9H)占吨)-3_酮的制备方法,其特点是,其步骤如下: (O向反应容器中加入质量浓度为3(Γ35%的氢氧化钠溶液,相转移催化剂四丁基溴化铵,对-甲氧基苯胺,升温到7(T80°C,滴加氯化苄;然后加热反应物至9(TllO°C并且保温31小时,然后降温到8(T90°C,加入8(T90°C的热水,静置分层,分去下层水层;再加热升温75 85 ...
【技术保护点】
一种2“?[(二(苯基甲基)氨基]?6“?(二乙氨基)?螺(异苯并呋喃?1(3H),9“?(9H)占吨)?3?酮的制备方法,其特征在于,其步骤如下:(1)向反应容器中加入质量浓度为30~35%的氢氧化钠溶液,相转移催化剂四丁基溴化铵,对?甲氧基苯胺,升温到70~80℃,滴加氯化苄;然后加热反应物至90~110℃并且保温3~8小时,然后降温到80~90℃,加入80~90℃的热水,静置分层,分去下层水层;再加热升温75~85℃,加入适量甲醇且降温至15~25℃;过滤,用适量甲醇进一步对滤饼进行洗涤1~3次,然后在真空下烘干,出料得到DBpA中间体;氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵、对?甲氧基苯胺、氯化苄的重量比为170~190:1.5~2.2:70~80:160~180;(2)向反应容器中加入发烟硫酸,4?二乙氨基酮酸KA1,搅拌至KA1全部溶解,控制温度小于20℃加入DBpA中间体,在30?35℃保温1~3小时,升温到65~75℃,保温3~5小时,得到缩合物CRM;所述的发烟硫酸、KA1和DBpA的重量比为100~110:?25~30:24~28;(3)向反应容器中加入甲苯,质量浓度为30?3 ...
【技术特征摘要】
1.一种2’-[(二(苯基甲基)氨基]-6’-( 二乙氨基)_螺(异苯并呋喃-1(311),9’-(9 )占吨)-3-酮的制备方法,其特征在于,其步骤如下: (I)向反应容器中加入质量浓度为3(T35%的氢氧化钠溶液,相转移催化剂四丁基溴化铵,对-甲氧基苯胺,升温到7(T80°C,滴加氯化苄;然后加热反应物至9(TllO°C并且保温3^8小时,然后降温到8(T90°C,加入8(T90°C的热水,静置分层,分去下层水层;再加热升温75 85°C,加入适量甲醇且降温至15 25°C ;过滤,用适量甲醇进一步对滤饼进行洗涤f 3次,然后在真空下烘干,出料得到DBpA中间体;氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵、对-甲氧基苯胺、氯化苄的重量比为170 190:1.5 2.2:70 80:160 180 ; (2 )向反应容器中加入发烟硫酸,4- 二乙氨基酮酸KAl,搅拌至KAl全部溶解,控制温度小于20°C加入DBpA中间体,在30-35°C保温I 3小时,升温到65 75°C,保温3 5小时,得到缩合物CRM ;所述的发烟硫酸、KAl和DBpA的重量比为IO(TlK): 25 30:24 28 ; (...
【专利技术属性】
技术研发人员:伊恩,罗伊,霍胜涛,朱奎,李涛,李洪伟,孔凡祜,
申请(专利权)人:连云港珂玫琳科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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