The present invention relates to the synthesis of (Z) 2 azide 3 (P methoxy phenyl) ethyl acrylate, sodium wire 69.3mmol added to the 500mL round bottom flask containing 120 160ml anhydrous ethanol, stirring on a magnetic stirrer, dissolved completely; accurately weighed p-methoxybenzaldehyde 40mmol and vinyl azide ethyl acetate 120mmol into 100mL conical flask, and add 80 120mL ethanol, which are evenly mixed into constant pressure funnel; stirring in 25 DEG C, under the protection of nitrogen, the mixed solution of formaldehyde and benzene methyl vinyl azide ethyl acetate by adding drops ethanol sodium solution; adding after the completion of the reaction system heating up to 10 DEG C, 8 16h reaction under the protection of nitrogen; after complete reaction with saturated ammonium chloride solution 40ml quenching reaction; adding water to the system, and extracted with ethyl acetate and then saturated 3 * 10mL. 50mL sodium chloride solution washing the organic phase, then adding anhydrous organic phase to Magnesium Sulfate drying, and vacuum distillation to remove the solvent, get the oil product 3 azide (P methoxy phenyl) ethyl acrylate.
【技术实现步骤摘要】
叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯的合成
本专利技术涉及叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯的合成，属于合成化学领域。
技术介绍
异硫氰酸酯的硫原子尽管是以C＝S的形式存在，但仍具有一定的亲核活性，可以与高活性的亲电试剂反应，得到的碳正离子过渡态又可以被分子内或分子间的活性基团捕获，进而生成杂环化合物。而连有炔基或烯基的苯基异硫酸氰酯近年来在有机合成中逐渐被研究并报道，主要是和一些特殊的亲电或亲核试剂发生多步串联反应最后得到含氮或硫的杂环并吲哚类衍生物。异硫氰酸酯广泛分布于自然界中，有着各种各样的生物活性，在药物、生物技术等方面有着多样的应用。异硫氰酸酯作为一种同时含有碳、氮、硫等原子的有机小分子，可以与很多底物原料发生反应合成具有生物活性目标化合物。也可以和含胺基类树脂反应生成含硫脲基团的硫脲树脂，可用作金属矿物浮选药剂、水质处理剂等。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是(Z)-2-叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯的合成，技术方案如下：将钠丝69.3mmol加入到含有120-160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取对甲氧基苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入80-120mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在-25℃下搅拌，氮气保护下，将对甲基苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中；滴加完成后，将反应体系升温至-10℃，氮气保护下反应8-16h；反应完全后，用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应；向体系中加入水，用乙酸乙酯萃取3×...
【技术保护点】
(Z)‑2‑叠氮‑3‑(p‑甲氧基苯基)丙烯酸乙酯的合成，其特征在于，包括：将钠丝69.3mmol加入到含有120‑160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取对甲氧基苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入80‑120mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在‑25℃下搅拌，氮气保护下，将对甲基苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中；滴加完成后，将反应体系升温至‑10℃，氮气保护下反应8‑16h；反应完全后，用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应；向体系中加入水，用乙酸乙酯萃取3×10mL，再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相，然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥，最后减压蒸馏除去溶剂，得到油状产物叠氮‑3‑(p‑甲氧基苯基)丙烯酸乙酯。
【技术特征摘要】
1.(Z)-2-叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯的合成，其特征在于，包括：将钠丝69.3mmol加入到含有120-160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取对甲氧基苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入80-120mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在-25℃下搅拌，氮气保护下，将对甲基苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘亭亭，
申请(专利权)人：烟台史密得机电设备制造有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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