本发明专利技术提供下述通式(1)所表示的降冰片烷-2-螺-α-环烷酮-α’-螺-2”-降冰片烷-5，5”，6，6”-四羧酸二酐类。[式(1)中，n表示0～12的整数，R1、R2、R3分别独立地表示氢原子等的基团]。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,5’’,6,6’’-四羧酸二酐类、降冰片烷 ...的制作方法
本专利技术涉及降冰片烷-2-螺-α -环烷酮-α 螺-2”-降冰片烷_5，5”，6，6”-四羧酸二酐类、降冰片烷-2-螺-α -环烷酮-α ’ -螺-2”-降冰片烷_5，5”，6，6”-四羧酸及其酯类、降冰片烷-2-螺-α -环烷酮-α ’ -螺-2”-降冰片烷_5，5”，6，6”-四羧酸二酐类 的制造方法、使用其得到的聚酰亚胺以及聚酰亚胺的制造方法。
技术介绍
通常四羧酸二酐类作为制造聚酰亚胺树脂的原料或环氧固化剂等有用。在这样的四羧酸二酐类中，例如，作为电子设备领域等中使用的聚酰亚胺树脂的原料，主要使用均苯四甲酸二酐等的芳香族类的四羧酸二酐。但是这样的芳香族类的四羧酸二酐因为其芳香族性，所得到的聚酰亚胺树脂会被着色，因此，不足以作为用于光学领域等的用途的聚酰亚胺树脂的原料。另外，使用这样的芳香族类的四羧酸二酐得到的聚酰亚胺树脂对溶剂的溶解性低，从其加工性的观点出发也不够。因此，为了制造光透过性高并且对溶剂的溶解性优异的聚酰亚胺树脂，探讨了各种脂肪族类的四羧酸二酐。例如，在日本专利特开昭55-36406号公报(专利文献I)中，公开了 5_(2，5_ 二氧代四氢-3-呋喃基)-3-甲基-3-环己烯-I，2- 二羧酸酐。另外，在日本专利特开昭63-57589号公报(专利文献2)中，公开了双环庚烷-2，3，5，6-四羧酸二酐类。另外，在日本专利特开平7-304868号公报(专利文献3)中，作为聚酰亚胺树脂的原料公开了双环辛烷四羧酸二酐类。进一步，在日本专利特开2001-2670号公报(专利文献4)以及特开2002-255955号公报(专利文献5)中，公开了 1，2_双(4’ -氧代_3’，5’ - 二氧杂三环癸烷-8’ -基氧)乙烷。进一步，在日本专利特开平10-310640号公报(专利文献6)中，公开了双环庚烷-2，3，5-三羧基-5-醋酸-2，3:5，5-酸二酐。然而，在使用如专利文献I 6中记载的现有技术中使用的脂肪族类的四羧酸二酐类的情况下，得到的聚酰亚胺树脂的耐热性不够，因此实用方面不够充分。另外，一直以来作为宇宙·航空用途等的先进产业中不可缺少的原材料的全芳香族聚酰亚胺(例如，商品名“Kapton”)也为人所知。这样的全芳香族聚酰亚胺利用下述反应式⑴权利要求1.一种降冰片烷-2-螺-α -环烷酮-α ’ -螺-2”-降冰片烷_5，5”，6，6”-四羧酸二酐类，其中， 所述降冰片烷-2-螺-α -环烷酮-α ’ -螺_2” -降冰片烷_5，5”，6，6” -四羧酸二酐类由下述通式⑴表示，2.一种降冰片烷-2-螺-α -环烷酮-α ’ -螺_2”_降冰片烷_5，5”，6，6”-四羧酸及其酯类，其中， 所述降冰片烷-2-螺-α -环烷酮-α ’ -螺_2” -降冰片烷_5，5”，6，6” -四羧酸及其酯类由下述通式(2)所表示，3.一种降冰片烷-2-螺-α -环烷酮-α ’ -螺_2”_降冰片烷_5，5”，6，6”-四羧酸二酐类的制造方法，其中， 所述制造方法包括下述工序(I)和工序(II)， 工序(I):在钯催化剂以及氧化剂的存在下，使下述通式(3)所表示的5-降冰片烯-2-螺-α-环烷酮-α 螺-2”-5”_降冰片烯类与醇以及一氧化碳反应，得到下述通式⑵所表示的降冰片烷-2-螺-α-环烷酮-α ’ _螺_2” -降冰片烷_5，5”，6，6” -四羧酸及其酯类中的至少I种化合物的工序，4.一种聚酰亚胺，其中， 所述聚酰亚胺具有下述通式(4)所表示的重复单元，5.如权利要求4所述的聚酰亚胺，其中， 所述通式(4)中的Rki为下述通式(5) (8)所表示的基团中的至少I种基团，6.—种聚酰胺酸，其中， 所述聚酰胺酸具有下述通式(9)所表示的重复单元，7.如权利要求6所述的聚酰胺酸，其中， 所述通式(9)中Rltl表示选自下述通式(5) (8)所表示的基团中的至少I种基团，8.如权利要求6或7所述的聚酰胺酸，其中， 使用将所述聚酰胺酸溶解于N，N- 二甲基乙酰胺中得到的浓度为O. 5g/dL的所述聚酰胺酸的溶液，在30°C的温度条件下用运动粘度计测定的固有粘度为O. 05 3. OdL/g。9.一种聚酰亚胺的制造方法，其中， 所述聚酰亚胺的制造方法包括下述工序(I)和工序(II)， 工序(I):在有机溶剂的存在下，使下述通式(I)所表示的降冰片烷-2-螺-a-环烷酮-a 螺-2”-降冰片烷-5，5”，6，6”-四羧酸二酐类和下述通式(10)所表示的芳香族二胺反应，得到具有下述通式(9)所表示的重复单元的聚酰胺酸的工序， 式⑴中，R1、! 2、R3分别独立地表示选自氢原子、碳原子数为I 10的烷基以及氟原子中的I种基团，n表示O 12的整数，全文摘要本专利技术提供下述通式(1)所表示的降冰片烷-2-螺-α-环烷酮-α’-螺-2”-降冰片烷-5，5”，6，6”-四羧酸二酐类。。文档编号C07B61/00GK102906097SQ20118000941公开日2013年1月30日 申请日期2011年2月9日 优先权日2010年2月9日专利技术者松本利彦, 小松伸一 申请人:吉坤日矿日石能源株式会社, 学校法人东京工艺大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：松本利彦，小松伸一，
申请(专利权)人：吉坤日矿日石能源株式会社，学校法人东京工艺大学，
类型：
国别省市：
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