一种圭亚那香木内酯的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种圭亚那香木内酯的提取方法，属于天然药物化学领域。所述的方法包括以下过程：以圭亚那香木的树皮为原料，与乙醇溶液混合后，进行负压空化混悬固液萃取，得到萃取液，浓缩，浓缩液经过逆流萃取，萃取液浓缩后采用高速逆流色谱分离，以正己烷-氯仿-甲醇-水为溶剂系统，流分减压浓缩，丙酮重结晶，得到高纯度的圭亚那香木内酯。本发明专利技术采用负压空化混悬固液萃取和高速逆流色谱分离技术，高效环保，适合产业规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然物质的提取
，涉及。
技术介绍
圭亚那香木内酯，CAS号152369-48-7,是从苦木科(Simaroubaceae)圭亚那香ISimaba guianensis Aubl.的树皮中分离得到的一种苦木类活性成分,分子式C25H32O9,分子量476. 52。研究发现圭亚那香木内酯具有抗疟活性，体外对恶性疟原虫的IC50(ng/ml): Indochina ff-2 株(4. 0), SierraLeone D_6 株(4.I)。经文献检索，国内尚未发现采用负压空化混悬固液萃取和高速逆流色谱分离技术制备圭亚那香木内酯的工业方法的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效、环保的圭亚那香木内酯的提取方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案 (1)取圭亚那香木的树皮粉碎成粗粉，与8-12倍量(V/W)乙醇溶液混合后，空化混悬20-50min，进行负压空化混悬固液萃取1_2次，得到提取液； (2)提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液进行逆流萃取，收集萃取液，减压回收溶剂得浓缩液； (3)将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据图谱收集成分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，即得圭亚那香木内酷粗晶； (4)重结晶将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体。所述步骤(I)中所述乙醇溶液浓度为80%。所述步骤(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为(10-13) :(9-13) :(13-16)(6-9)。本专利技术的有益效果是1)操作简单、耗时短，易于产业化放大； 2)采用负压空化混悬固液萃取的方法对植物原料中的蓖麻碱进行提取，时间短，效率高；3)采用高速逆流色谱分离圭亚那香木内酯，分离过程无产品损失，高效，制备周期短。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取圭亚那香木的树皮lOOOg，粉碎成粗粉，与10L80%的乙醇溶液混合后，空化混悬50min，进行负压空化混悬固液萃取2次，得到萃取液，萃取液减压回收试剂得浸膏，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有圭亚那香木内酯的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为222nm，收集流分，减压浓缩后，即得圭亚那香木内酯粗晶，将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体，含量96. 46%o实施例2: 取圭亚那香木的树皮lOOOg，粉碎成粗粉，与12L80%的乙醇溶液混合后，空化混悬40min，进行负压空化混悬固液萃取I次，得到萃取液，萃取液减压回收试剂得浸膏，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有圭亚那香木内酯的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:16:9比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为800rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为222nm，收集流分，减压浓缩后，即得圭亚那香木内酯粗 晶，将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体，含量94.93%。实施例3: 取圭亚那香木的树皮lOOOg，粉碎成粗粉，与8L80%的乙醇溶液混合后，空化混悬20min，进行负压空化混悬固液萃取2次，得到萃取液，萃取液减压回收试剂得浸膏，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有圭亚那香木内酯的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:9:15:7比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为950rpm，同时把下相以2. 5ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为222nm，收集流分，减压浓缩后，即得圭亚那香木内酯粗晶，将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体，含量95.98%o实施例4: 取圭亚那香木的树皮lOOOg，粉碎成粗粉，与8L80%的乙醇溶液混合后，空化混悬50min，进行负压空化混悬固液萃取2次，得到萃取液，萃取液减压回收试剂得浸膏，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有圭亚那香木内酯的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按10:9:13:6比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为222nm，收集流分，减压浓缩后，即得圭亚那香木内酯粗晶，将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体，含量96. 45%。权利要求1.ー种圭亚那香木内酯的提取方法，其特征在于包括以下步骤 (O取圭亚那香木的树皮粉碎成粗粉，与8-12倍量(V/W)こ醇溶液混合后，空化混悬20-50min，进行负压空化混悬固液萃取1_2次，得到提取液； (2)提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮-こ酸こ酯混合溶液进行逆流萃取，收集萃取液，减压回收溶剂得浓缩液； (3)将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据图谱收集成分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，即得圭亚那香木内酷粗晶； (4)重结晶将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酷晶体。2.如权利要求I所述的ー种圭亚那香木内酯的提取方法，其特征在于所述步骤(I)中所述こ醇溶液浓度为80%。3.如权利要求I所述的ー种圭亚那香木内酯的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为(10-13) :(9-13) :(13-16) : (6-9)。全文摘要本专利技术公开了，属于天然药物化学领域。所述的方法包括以下过程以圭亚那香木的树皮为原料，与乙醇溶液混合后，进行负压空化混悬固液萃取，得到萃取液，浓缩，浓缩液经过逆流萃取，萃取液浓缩后采用高速逆流色谱分离，以正己烷-氯仿-甲醇-水为溶剂系统，流分减压浓缩，丙酮重结晶，得到高纯度的圭亚那香木内酯。本专利技术采用负压空化混悬固液萃取和高速逆流色谱分离技术，高效环保，适合产业规模化生产。文档编号C07D493/10GK102827180SQ20121036843公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日专利技术者刘东锋, 万冬梅 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种圭亚那香木内酯的提取方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取圭亚那香木的树皮粉碎成粗粉，与8？12倍量（V/W）乙醇溶液混合后，空化混悬20？50min，进行负压空化混悬固液萃取1？2次，得到提取液；（2）提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮？乙酸乙酯混合溶液进行逆流萃取，收集萃取液，减压回收溶剂得浓缩液；（3）将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷？氯仿？甲醇？水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据图谱收集成分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，即得圭亚那香木内酯粗晶；（4）重结晶：将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，万冬梅，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：