本发明专利技术公开了一种从堆心菊叶中提取总内酯的方法。方法是以堆心菊为原料，粉碎20-80目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2，在压力15-25MPa、温度40-50℃条件下，动态萃取2-3小时，在压力5-10MPa、温度50-60℃解析萃取物，萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后冷藏结晶，低温干燥即得总内酯。本发明专利技术的方法操作简单，提取效率高，降低了污染，而且易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物化学领域，特别是涉及。
技术介绍
堆心菊为菊科堆心菊属植物，又叫翼锦鸡菊，堆心菊原产北美，分布于美国及加拿大。性喜温暖向阳环境，抗寒耐旱，适生温度15°C至28°C，不择土壤，生命力极其顽强，在适宜的环境下，繁殖扩张速度很快，除了观赏，堆心菊还可以药用。在中医方面，以堆心菊的带花全草入药，用于治疗肝肾阴虚、头昏目眩、腰膝酸软、须发早白、风湿性关节炎等病症。现代研究发现堆心菊中含有萜类内酯有效成分，如堆心菊素、苦堆心菊素、细叶堆心菊素、堆心菊内酯等，具有较强抗肿瘤、抗炎、抗菌等作用。 从堆心菊中提取总内酯的方法一般采用有机试剂提取，再反复萃取得到。如国外文献公开的方法是堆心菊粉碎，用氯仿萃取，萃取物用己烷、甲醇、水混合溶剂溶解，收取水层，浓缩后再用氯仿萃取，经硅胶柱层反复分离得到堆心菊内酯。如上所述，现有堆心菊中提取总内酯的方法，方法复杂，有机试剂用量大，尤其是采用氯仿提取，不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的缺陷和不足，提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 一种从堆心菊叶中提取总内酯的方法，其特征在于以堆心菊为原料，粉碎20-80目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2，在压力15-25MPa、温度40_50°C条件下，动态萃取2_3小时，在压力5-10MPa、温度50-60°C解析萃取物，萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后冷藏结晶，低温干燥即得总内酯。所述的液态CO2流速为20_30kg/h。所述的大孔树脂可选极性大孔树脂或非极性大孔树脂，型号可选AB_8、D101、HPD100 或 ADS-21 中的一种。所述的乙醇溶液梯度洗脱为先用3-10倍柱体积10-30%乙醇溶液洗脱杂质，再用2-8倍柱体积40-90%乙醇洗脱有效成分。所述的总内酯含量不低于90%。本专利技术的优点是采用了超临界CO2萃取，低温萃取，效率高，能耗低，溶剂是液态CO2,清洁无污染。本专利技术的优点还采用大孔树脂纯化，操作简单，洗脱溶剂单一，利于回收，易于工业化生产。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术。具体实施例方式 实施例I: 堆心菊干燥，粉碎60目，取Ikg投入超临界萃取釜，以20kg/h流速通入液态CO2，设置萃取压力18MPa、温度40°C，达到上述参数后，动态萃取3小时，在压力6MPa、温度50°C解析萃取物，萃取物用热水分散，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，先用3倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用5倍柱体积70%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩IOOml左右，再用等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液浓缩50ml左右，冷藏结晶，滤出低温干燥，得总内酯4g，含量93%。实施例2: 堆心菊干燥，粉碎80目，取Ikg投入超临界萃取釜，以25kg/h流速通入液态CO2,设置萃取压力25MPa、温度50°C，达到上述参数后，动态萃取3小时，在压力8MPa、温度60°C解析萃取物，萃取物用热水分散，加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，先用10倍柱体积10%乙醇溶液洗脱杂质，再用3倍柱体积90%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩200ml左右，再用等 体积乙酸乙酯萃取2次，萃取液浓缩80ml左右，冷藏结晶，滤出低温干燥，得总内酯3. lg，含量 95. 1%。实施例3: 堆心菊干燥，粉碎20目，取Ikg投入超临界萃取釜，以22kg/h流速通入液态CO2,设置萃取压力20MPa、温度45°C，达到上述参数后，动态萃取3小时，在压力7MPa、温度60°C解析萃取物，萃取物用热水分散，加入DlOl大孔树脂柱中吸附，先用4倍柱体积20%乙醇溶液洗脱杂质，再用4倍柱体积60%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩IOOml左右，再用等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液浓缩50ml左右，冷藏结晶，滤出低温干燥，得总内酯4. 6g，含量91. 3%。权利要求1.一种从堆心菊叶中提取总内酯的方法，其特征在于以堆心菊为原料，粉碎20-80目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2,在压力15-25MPa、温度40_50°C条件下，动态萃取2_3小时，在压力5-10MPa、温度50-60°C解析萃取物，萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后冷藏结晶，低温干燥即得总内酯。2.根据权利要求I所述的从堆心菊叶中提取总内酯的方法，其特征在于所述的液态CO2 流速为 20-30kg/h。3.根据权利要求I所述的从堆心菊叶中提取总内酯的方法，其特征在于所述的大孔树脂可选极性大孔树脂或非极性大孔树脂，型号可选AB-8、D101、HPD100或ADS-21中的一种。4.根据权利要求I所述的从堆心菊叶中提取总内酯的方法，其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脱为先用3-10倍柱体积10-30%乙醇溶液洗脱杂质，再用2-8倍柱体积40-90%乙醇洗脱有效成分。5.根据权利要求I所述的从堆心菊叶中提取总内酯的方法，其特征在于所述的总内酯含量不低于90%。全文摘要本专利技术公开了一种从堆心菊叶中提取总内酯的方法。方法是以堆心菊为原料，粉碎20-80目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2，在压力15-25MPa、温度40-50℃条件下，动态萃取2-3小时，在压力5-10MPa、温度50-60℃解析萃取物，萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后冷藏结晶，低温干燥即得总内酯。本专利技术的方法操作简单，提取效率高，降低了污染，而且易于工业化生产。文档编号A61P29/00GK102824392SQ20121035024公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从堆心菊叶中提取总内酯的方法，其特征在于：以堆心菊为原料，粉碎20？80目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2，在压力15？25MPa、温度40？50℃条件下，动态萃取2？3小时，在压力5？10MPa、温度50？60℃解析萃取物，萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后冷藏结晶，低温干燥即得总内酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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