白果内酯的分离纯化制备方法技术

技术编号:8296690 阅读:216 留言:0更新日期:2013-02-06 21:00
白果内酯的分离纯化方法,其特征在于:它包括如下步骤:(1)取银杏叶提取物,以甲醇或甲醇水溶液溶解,滤过,滤液备用;(2)取步骤(1)的滤液,浓缩至干,甲醇溶解后,上反相硅胶柱,用10%v/v甲醇溶液除杂后,再以体积比为甲醇-异丙醇-水=(23-27):(8-12):(63-67)洗脱,白果内酯作对照TLC点板跟踪,合并白果内酯段洗脱液,浓缩至干,得白果内酯粗品;(3)取白果内酯粗品,重结晶,干燥,即得白果内酯。本发明专利技术在不使用超临界CO2精制纯化的基础上,通过对柱层析、重结晶步骤的筛选,制备得到了纯度97%以上的白果内酯,且转移率高;与现有技术相比,本发明专利技术不仅分离得到了高纯度的白果内酯,还减少了工艺步骤,有效降低了设备成本和生产能耗,更适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
白果内酯(bilobalide),是银杏叶中重要的活性成分之一,它属倍半萜内酯,由R. T. Major于1967年和K. Weinges于1969年分离得到,目前从银杏叶中发现的唯一的一个倍半萜内酯化合物,其结构式如下权利要求1.白果内酯的分离纯化方法,其特征在于它包括如下步骤 (1)取银杏叶提取物,以甲醇或甲醇水溶液溶解,滤过,滤液备用; (2)取步骤(I)的滤液,浓缩至干,甲醇溶解后,上反相硅胶柱,用10%v/v甲醇溶液除杂后,再以体积比为甲醇-异丙醇-水= (23-27) (8-12) (63-67)洗脱,白果内酯作对照TLC点板跟踪,合并白果内酯段洗脱液,浓缩至干,得白果内酯粗品; (3)取白果内酯粗品,重结晶,干燥,即得白果内酯。2.根据权利要求I所述的分离纯化方法,其特征在于步骤(I)中,所述甲醇水溶液浓度为 20%v/v。3.根据权利要求I所述的分离纯化方法,其特征在于步骤(2)中,10%v/v甲醇溶液的洗脱用量为广2倍柱体积。4.根据权利要求I所述的分离纯化方法,其特征在于步骤(2)中,甲醇-异丙醇-水的比例为25 10 65 ;优选地,甲醇-异丙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
白果内酯的分离纯化方法,其特征在于:它包括如下步骤:(1)取银杏叶提取物,以甲醇或甲醇水溶液溶解,滤过,滤液备用;(2)取步骤(1)的滤液,浓缩至干,甲醇溶解后,上反相硅胶柱,用10%v/v甲醇溶液除杂后,再以体积比为甲醇?异丙醇?水=(23?27):(8?12):(63?67)洗脱,白果内酯作对照TLC点板跟踪,合并白果内酯段洗脱液,浓缩至干,得白果内酯粗品;(3)取白果内酯粗品,重结晶,干燥,即得白果内酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱永红孙毅
申请(专利权)人:成都百裕科技制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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