分离精制γ-壬内酯的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种连续减压分离精制γ-壬内酯的装置及方法，由两个减压塔串联而成，塔顶都设置有冷凝器和分离罐，塔釜都设置有再沸器；减压I塔塔顶正己醇经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压I塔，另一路管线产出产品；减压I塔塔底流股通过管线与减压II塔相连；减压II塔塔顶γ-壬内酯经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压II塔，另一路管线产出产品。本发明专利技术设计出了一种连续减压精馏提纯γ-壬内酯的工艺流程，实现了装置的长周期稳定运转，提高产品的色度，纯度为99%（wt）。与常压间歇精馏相比，具有节约能源，降低能耗的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及Y-壬内酯的分离提纯方法，特别是一种连续减压分离精制Y-壬内酯的装置及方法，属于化工传质与分离的领域。
技术介绍
由于天然香料的不足和精细有机化学工业的发展，各类香精配方中对各种香味特征的合成香料的大量需求，促进了合成香料工业的飞速发展。与天然香料相比，合成香料的价格低廉、货源充足、品质稳定。许多发达国家都十分重视合成香料工业的投资、科研和开发，出现了激烈竞争的局面。Y-壬内酯，俗称十八醛、椰子醛，是一种淡黄色或无色油状液体，沸点为121-122°C /6mmHg，沸点较高且具有一定的热敏性。Y -壬内酯可用于配制果香型饮料香精，如椰子香精、苦杏仁香精等，还用作高级化妆品调香用的香料，也是一种有机合成的原料。由于其广阔的应用发展前景，因此研究其合成工艺和分离方法具有重要的意义。近年来，对于Y-壬内酯合成方法的报道主要有下面四种(1)不饱和酸的直接环化反应；(2)以醛为起始原料，在吡啶催化剂存在下，醛与丙二酸进行加热缩合、脱二氧化碳，制得中间产品烯酸，然后在HY型分子筛的存在下进行分子内环化，最终生成相应的Y-壬内酯；(3)以Y-羟基炔为起始原料，在THF溶剂中，_78°C下与二氧化碳作用，经催化加氢得到Y-羟基羧酸，然后在酸的作用下，分子内酯化得到Y-壬内酯；(4)利用醇类与不饱和酸的自由基加成反应合成Y-壬内酯。目前，以正己醇和丙烯酸为原料通过自由基加成反应制备目标产物是一种较为理想的制备Y-壬内酯的方法。日本专利JP08231525、JP2002338563以及中国专利CN102060816A分别从不同方面对以正己醇和丙烯酸为原料制备Y -壬内酯做了报道。虽然研究者对Y-壬内酯合成方法提出了不同的方案，且对以正己醇和丙烯酸为原料合成Y-壬内酯进行了详细的研究，并提到用常压间歇精馏法将Y-壬内酯提纯到97% (wt)，但是目前尚无从正己醇和丙烯酸甲酯反应后的混合液中连续分离提纯Y-壬内酯的工艺流程。本专利技术提出了一种连续减压精馏提纯Y-壬内酯的工艺流程，且提纯后的Y-壬内酯纯度可达99% (wt)。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种新工艺流程，通过连续减压精馏装置，将Y-壬内酯从正己醇和丙烯酸甲酯反应后的混合液中分离出来，并回收混合液中的正己醇。本专利技术的一种连续减压精馏提纯Y-壬内酯的工艺流程，包括减压I塔和减压II塔，其采用连续减压精馏方法，将反应后混合液中的Y-壬内酯分离提纯出来，Y-壬内酯产品纯度可达99% (wt)。本专利技术技术方案如下一种分离精制Y-壬内酯的装置，其特征是由两个减压塔串联而成，塔顶都设置有冷凝器和分离罐，塔釜都设置有再沸器；减压I塔塔顶正己醇经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压I塔，另一路管线产出产品；减压I塔塔底流股通过管线与减压II塔相连；减压II塔塔顶Y -壬内酯经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压II塔，另一路管线产出产品。一种分离精制Y-壬内酯的方法，采用连续减压精馏，反应后的混合液从塔中部进入减压I塔；正己醇从塔顶采出后，返回反应部分循环利用；Y-壬内酯及其它重组分从塔底排出后进入减压II塔；来自减压I塔塔底的Y -壬内酯及其它重组分从塔中部进入减压II塔；Y-壬内酯从塔顶采出；其它重组分从塔底排出。所述的减压I塔在压力为I IOkPa下操作，塔顶温度为40 60°C，塔底温度为150 190°C。所述的减压II塔在压力为I IOkPa下操作，塔顶温度为40 60°C，塔底温度为 180 230°C。将Y-壬内酯从正己醇和丙烯酸甲酯反应后的混合液中分离出来，纯度可达99%(Wt)，并回收利用混合液中的正己醇。本专利技术的特点是设计出了一种连续减压精馏提纯Y-壬内酯的工艺流程，实现了装置的长周期稳定运转，纯化了 Y-壬内酯，提高了产品的色度，本工艺与常压间歇精馏相t匕，具有节约能源，降低能耗的特点。因此具有较大的实施价值、社会效益、环境效益和经济效益。附图说明图I :连续减压精馏提纯Y -壬内酯的工艺流程。I-反应后的混合液；2_减压I塔；3_减压I塔塔顶冷凝器；4_减压I塔塔顶回流罐；5_正己醇；6_减压I塔塔底再沸器；7-Y-壬内酯及重组分；8_减压II塔；9_减压II塔塔顶冷凝器；10_减压II塔塔顶回流罐；11_ Y -壬内酯；12_减压II塔塔底再沸器；13_混合液中的重组分。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术所提供的技术和设备进行进一步的说明如图I所示，一种分离精制Y-壬内酯的装置由两个减压塔串联而成，塔顶都设置有冷凝器和分离罐，塔釜设置有再沸器；减压I塔塔顶正己醇经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压I塔，另一路管线产出产品；减压I塔塔底流股通过管线与减压II塔相连；减压II塔塔顶Y -壬内酯经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压II塔，另一路管线产出产品。通过连续减压精馏，将Y-壬内酯从正己醇和丙烯酸甲酯反应后的混合液中分离出来，并回收混合液中的正己醇。工艺流程包括减压I塔和减压II塔，其特征在于，采用连续减压精馏技术，实现了 Y-壬内酯纯化的连续性。减压I塔塔顶正己醇经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压I塔，另一路管线作为产品出装置；减压I塔塔底流股通过管线与减压II塔相连；减压II塔塔顶Y -壬内酯经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压II塔，另一路管线作为产品出装置；减压II塔塔底流股通过管线出装置。工艺流程包括减压I塔和减压II塔，其特征在于，采用连续减压精馏技术，将Y-壬内酯从正己醇和丙烯酸甲酯反应后的混合液中分离出来。反应后的混合液I从塔中部进入减压I塔2 ;正己醇5从塔顶采出后，返回反应部分循环利用；Y -壬内酯及其它重组分7从塔底排出后进入减压II塔8。来自减压I塔2塔底的Y -壬内酯及其它重组分7从塔中部进入减压II塔8 ; Y -壬内酯11从塔顶采出；其它重组分13从塔底排出。为了叙述清楚，本实施例采用的设备和条件详细说明如下(I)反应后的混合液I进入减压I塔2的中部。减压I塔的操作压力为lkPa，塔顶温度为40 60°C，塔底温度为150 160°C。混合液经减压I塔分离后，正己醇5从塔顶采出，Y -壬内酯及混合液中的重组分从塔底排出后进入减压II塔7。(2)从减压I塔塔底来的Y-壬内酯及混合液中的重组分进入减压II塔7的中部。减压II塔的操作压力为2kPa，塔顶温度为40 60°C，塔底温度为180 200°C。混合液经减压II塔分离后，纯度为99% (wt)的Y-壬内酯11从塔顶采出，混合液中的重组分13从塔底排出。(I)反应后的混合液I进入减压I塔2的中部。减压I塔的操作压力为5kPa，塔顶温度为40 60°C，塔底温度为165 175°C。混合液经减压I塔分离后，正己醇5从塔顶采出，Y -壬内酯及混合液中的重组分从塔底排出后进入减压II塔7。(2)从减压I塔塔底来的Y-壬内酯及混合液中的重组分进入减压II塔7的中部。减压II塔的操作压力为6kPa，塔顶温度为40 60°C，塔底温度为205 215°C。混合液经减压II塔分离后，纯度为99% (wt)的Y-壬内酯11本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离精制γ？壬内酯的装置，其特征是由两个减压塔串联而成，塔顶都设置有冷凝器和分离罐，塔釜都设置有再沸器；减压I塔塔顶正己醇经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压I塔，另一路管线产出产品；减压I塔塔底流股通过管线与减压II塔相连；减压II塔塔顶γ？壬内酯经塔顶冷凝器和分离罐后分为两路管线，一路管线作为回流返回减压II塔，另一路管线产出产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张吕鸿，姜斌，李学刚，刘玉花，刘学宽，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：