复方银灵通胶囊的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种复方银灵通胶囊的质量检测方法，该检测方法提供了灵芝、玄参和石菖蒲的薄层鉴别，采用高效液相色谱法对银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯进行含量测定。本发明专利技术质量控制方法在进行分离检测时，能够抵抗干扰因素，检测效率高、稳定性好、分析速度快、检验周期短，是控制复方银灵通胶囊可靠的方法，为复方银灵通胶囊的质量检测建立了一个准确可行的控制标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，具体涉及一种。
技术介绍
复方银灵通胶囊包含灵芝、银杏叶、淮牛膝、玄参、石菖蒲和天麻六种药物组分，富 含银杏黄酮、内酯、灵芝多糖和三萜类化合物，可以从根本上调理大脑，消除健忘、头痛、头 晕等脑部症状，预防和大力缓解中风、老年痴呆等脑部痼疾，是用脑人群和常饮酒的人群的 护脑、健脑产品。 专利技术人对现行的质量标准进行分析，发现存在以下问题：1)方法单一，不易准确； 2)含量测定方法采用薄层扫描法，重现性较差，受点样环境的影响较大，其薄层展开时受外 界温湿度的影响，干扰因素较多；且结构相似的物质较难有效分离，检验周期较长，本专利技术 针对复方银灵通胶囊的质量控制进行进一步完善。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能准确、快捷检测复方银灵通胶囊质量的方法。 复方银灵通胶囊的制备方法可以如下： 配方：灵芝300-400重量份 银杏叶300-400重量份 淮牛膝200-290重量 份玄参200-290重量份 石菖蒲150-190重量份 天麻100-140重量份 制备步骤：a、将石菖蒲粉碎成颗粒；b、将石菖蒲颗粒采用C02超临界萃取，萃取压力为22_30Mpa，萃取釜温度为 45-60°C，萃取时间为0. 5-1. 5小时，得挥发油和石菖蒲萃余物； c、取挥发油用等体积的乙醇溶解，得挥发油乙醇溶液；另取挥发油重量4-8倍量 的β-环糊精，用β-环糊精3-5倍量的水研匀，倒入胶体磨中，缓慢连续滴加上述挥发油 乙醇溶液，碾磨包合20-40分钟，倾出，0-4°C冷藏静置24小时以上，滤过，于40-80°C真空干 燥，即得挥发油包合物； d、灵芝、银杏叶、淮牛膝、玄参和天麻、以及石菖蒲萃余物加入处方总药材6-10倍 重量浓度为70-90%的乙醇，加热回流提取1-3次，每次1-2小时，提取液合并，静置，滤过， 滤液减压回收乙醇，浓缩至60°C条件下相对密度为1. 15~1. 30的清膏； e、将清膏与清膏重30-40%的微晶纤维素混合，置60°C-80°C条件下减压干燥，得 干膏；f、将干膏和环糊精包合物分别粉碎成细粉，与清膏重5-55%的微晶纤维素和干膏 重〇. 5%硬脂酸镁混合均匀，得细粉，填充胶囊。 复方银灵通胶囊的制备方法具体可以按照如下步骤： 配方：银杏叶333g，灵芝333g，玄参278g，淮牛膝278g，天麻125g，石菖蒲167g。 制备方法：(一）粉碎：将石菖蒲粉碎成颗粒，备用。(二）C02超临界萃取：取石菖蒲颗粒于萃取釜中，C02超临界萃取，其中萃取压力 为30Mpa，萃取釜温度为60°C，萃取时间为1. 5小时，得挥发油和石菖蒲萃余物。(三）挥发油包合：取挥发油用等体积的乙醇溶解，得挥发油乙醇溶液；另取挥发 油重量4倍量的β-环糊精，用β-环糊精4倍量的水研匀，倒入胶体磨中，缓慢连续滴加 上述挥发油乙醇溶液，碾磨包合20分钟，倾出，0-4°C冷藏静置24小时以上，滤过，于40°C真 空干燥，即得挥发油包合物； (四）醇提：灵芝、银杏叶、淮牛膝、玄参和天麻、以及石菖蒲萃余物加入处方总药 材8倍重量浓度为90%的乙醇，加热回流提取两次，每次1. 5小时，提取液合并，静置，滤过， 滤液减压回收乙醇，浓缩至60°C条件下相对密度为1. 15~1. 30的清膏，测定干膏率。 (五）混合干燥：将清膏与清膏重30-40 %的微晶纤维素混合，置真空干燥箱60°C 条件下减压干燥，得干膏。 (六）粉碎、混合、胶囊填充：将干膏、挥发油包合物置万能粉碎机中粉碎成细粉， 与剩余微晶纤维素和干膏重〇. 5%硬脂酸镁混合均匀，得细粉；其中，步骤（五）和（六）的 微晶纤维素总用量与清膏的重量比例为237. 5 :260。(七）胶囊填充：取0号硬胶囊填充，装量：0·5g 本品为硬胶囊剂，内容物为淡黄绿色粉末，气香、味微苦。 本专利技术的目的是通过以下方式实现的： -种，该检测方法包括鉴别及含量测定，其中含 量测定方法包括以下步骤： a)供试品溶液的制备取复方银灵通胶囊内容物，碾细，取2. 9~3.lg，加沸点为 60~90°C的石油醚25~35ml，超声处理20~40分钟，离心3~8分钟，弃去石油醚液，再 加沸点为60~90°C的石油醚25~35ml超声20~40分钟，离心3~8分钟，弃去石油醚 液，加入甲醇25~35ml，超声处理20~40分钟，离心3~8分钟，收集甲醇液；再加入甲 醇25~35ml，超声处理20~40分钟，离心3~8分钟，收集甲醇液，减压回收甲醇至干，残 渣加入30~80°C温水15~25ml，加乙酸乙酯振摇提取3~4次，每次15~25ml，收集乙 酸乙酯液，回收溶剂至干，残渔用5ml甲醇分次转移至10ml量瓶中，加水3. 5~4. 5ml，超声 处理20~40分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用0. 45um微孔滤膜过滤，取续滤液进 样分析。 b)对照品溶液的制备取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照 品、白果内酯对照品适量，加浓度为50%甲醇分别制成每lml各含银杏内酯AO. 16-0. 2mg、 银杏内酯Β0· 06-0.lmg、银杏内酯C0. 08-0. 12mg、白果内酯0· 18-0. 22mg的混合溶液，即得。C)测定法每种对照品均分别精密吸取对照品溶液5μ1、10μ1、20μ1，供试品 溶液吸取10~20μ1，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、 银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得； 色谱条件与系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为 25:10:65的甲醇-四氢呋喃-水为流动相，蒸发散射检测器检测，理论板数按白果内酯峰计 算不低于3000。 上述含量测定方法优选包括以下步骤：a)供试品溶液的制备取复方银灵通胶囊内容物，碾细，取3g，加沸点为60~ 90°C的石油醚30ml，超声处理30分钟，离心5分钟，弃去石油醚液，再加沸点为60~90°C 的石油醚30ml超声30分钟，离心5分钟，弃去石油醚液，加入甲醇30ml，超声处理30分钟， 离心5分钟，收集甲醇液；再加入甲醇30ml，超声处理30分钟，离心5分钟，收集甲醇液，减 压回收甲醇至干，残渣加入30~80°C温水20ml，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并 收集乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣用5ml甲醇分次转移至10ml量瓶中，加水4. 5ml，超 声处理30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用0. 45um微孔滤膜过滤，取续滤液进样分 析； b)对照品溶液的制备取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照 品、白果内酯对照品适量，加浓度为50%甲醇分别制成每lml各含银杏内酯AO. 18mg、银杏 内酯BO. 08mg、银杏内酯CO.lmg、白果内酯0. 2mg的混合溶液，即得；C)测定法每种对照品均分别精密吸取对照品溶液5μ1、10μ1、20μ1，供试品 溶液吸取10~20μ1，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、 银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得； 色谱条件与系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为 25:10:65的甲醇-四氢呋喃-水为流动相，蒸发散射检测器检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方银灵通胶囊的质量检测方法，其特征在于该检测方法包括鉴别及含量测定，其中含量测定方法包括以下步骤：a)供试品溶液的制备  取复方银灵通胶囊内容物，碾细，取2.9～3.1g，加沸点为60～90℃的石油醚25～35ml，超声处理20～40分钟，离心3～8分钟，弃去石油醚液，再加沸点为60～90℃的石油醚25～35ml超声20～40分钟，离心3～8分钟，弃去石油醚液，加入甲醇25～35ml，超声处理20～40分钟，离心3～8分钟，收集甲醇液；再加入甲醇25～35ml，超声处理20～40分钟，离心3～8分钟，收集甲醇液，减压回收甲醇至干，残渣加入30～80℃温水15～25ml，加乙酸乙酯振摇提取3～4次，每次15～25ml，收集乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣用5ml甲醇分次转移至10ml量瓶中，加水3.5～4.5ml，超声处理20～40分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜过滤，取续滤液进样分析。b)对照品溶液的制备  取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量，加浓度为50％甲醇分别制成每1ml各含银杏内酯A0.16‑0.2mg、银杏内酯B0.06‑0.1mg、银杏内酯C0.08‑0.12mg、白果内酯0.18‑0.22mg的混合溶液，即得。c)测定法  每种对照品均分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、20μl，供试品溶液吸取10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得；色谱条件与系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为25:10:65的甲醇‑四氢呋喃‑水为流动相，蒸发散射检测器检测，理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯鹏，冯敏，沈建，钱一帆，陈素玲，朱韵韵，
申请(专利权)人：南京中科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32